14072. lajstromszámú szabadalom • Eljárás jonon előállítására citrálból és acetonból cyclocitrálnak közbenső termék gyanánt való alkalmazásával

Megjelent 1899. évi márczius hó 18-án. MAGY. g|g KII1 SZABADALMI JB|

F HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 14072. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás jonon előállítására citrálból és acetonból cyclocitrálnak közbenső termék gyanánt való alkalmazásával. STREBEL ADOLF GYÓGYSZERÉSZ M/M

FRANKFURTBAN. A szabadalom bejelentésének napja 1898 november hó 8-ika. A XXVIII. köt. 145. lapsz. alatt lajstromozott magyar szabadalom tárgyát képező eljárás szerint a citrál acetonnal alkálikus agentiák segélyével pseudojononná kondenzáltatik és az utóbbi savak segélyével az isomer jononná alakíttatik át. Elméletileg előrelátható, hogy a jononnak előállításánál a fordított útat is követhetjük, vagyis hogy előbb állíthatjuk elő a cyclocitrált és azt azután acetonnal, alkálikus agentiák segélyével jononná kondenzálhatjuk. Föltaláló már most azt találta, hogy ezen úton is tényleg czélt érhetünk és hogy jononnak az imént említett módon való előállítására alkalmas, nyers cyclocitrált kapunk, ha citrált cyaneczetsavval, illetve ennek egy sójával vagy esterével stb. citrálidencyaneczetsavvá, illetve ennek egy származékává kondenzáljuk, a citrálidencyaneczetsavat, illetve annak származékát ismeretes eljárás szerint a megfelelő isomer cyclikus vegyületté átalakítjuk és az ekkor létrejött nyers terméket elég magas hőmérséknél gyönge oxydáló szer hozzáadásával közvetlenül alkálilúggal, illetve csak alkálilúggal kezeljük. Az ekkor leváló olajat közvetlenül vagy miután belőle nyers cyclocitrál gyanánt a 15 mm. nyomásnál 80° és 110° között forró olajfrakcziót elválasztottuk, acetonnal alkálikus kondenzácziónak vetjük alá. A képződött jonont kiforraljuk és ismeretes módon tisztítjuk. Az eljárás foganatosítását a következő példák világítják meg: I. példa: 300 rész vízben oldott 100 rész cyaneczetsavat 300 rész vízben oldott 80 rész nátriumhydráttal és ezután 100 rész citrál és 100 rész alkohol keverékével elegyítjük. Rövid rázás után az eleinte zavaros folyadék melegítés közben derül. Megsavanyításkor a citrálidencyaneczetsav eleinte olaj gyanánt leválik, mely azután fokozatosan kristályosan megmerevedik; ezen terméket külön tisztítás nélkül dolgozhatjuk föl; a megmerevedett citrálideneczetsavat benzol és ligroin keverékéből való ismételt hideg átkristályosítás által fehér, 121—122° nál olvadó kristályokban állíthatjuk elő. II. példa : A megmerevedett, nyers citrálidencyaneczetsavat 600 térfogatrész vízben oldott 80 térfogatrész konczentrált kénsavval való 12 órai főzés által a megfelelő cyclikus isomerré alakítjuk át. Az egyidejűleg kép-