13691. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkylezett xanthinek előállítására (3-7) dimethyl húgysavból
— s -2. Chlórcaffein előállítóm chlórtheobrommból. 2 rész ehlórtheobromint 7 térrész kétszer normál kálilúgban és ugyanannyi térfogatú vízben föloldunk és 1.5 rész jódmethyllel 3 órán át a folyadék folytonos mozgatása mellett 90° C-ra melegítjük ; kihűlés után a képződött chlórcaffein legnagyobb része tűkben kikristályosodott, míg a maradékot chloroformmal való extrahálással nyerjük ki. A chlórcaffein a következő egyenlet értelmében keletkezik: HN—CO / I OC C—N.CHS +CH.J+KOH: \ CH,.N—CO OC c—n.ch 3 +kj+h„o \pn CH3 .N—C—N/ A kapott terméket egyszer vízben oldva, teljesen tisztán nyerjük, a kihozatal megfelel a theoriának. A (3 7) dimethyl (2 6) dioxypurin v<ujy thruhro min előáiUtasa ch lói•theobrominból. Ha egy rész ehlórtheobromint nyolezszoros mennyiségű füstölgő jódhydrogénsavval (fajsúly : 1.96) jódfoszfonium hozzáadása mellett vízfürdőn hevítünk, akkor 15—20 perez múlva tiszta oldatot kapunk és a redukezió be van fejezve. A jódhydrogén eltávolítása végett egészen szárazra párologtatunk. A színtelen kristályos maradékhoz vizet adunk, ekkor az először föloldódik, rövid idő múlva megkezdődik a színtelen szabálytalan kristályok kiválása. A kristályokat forró vízből újra átkristályosítjuk és azok a theobrominra jellemző tulajdonságokkal bírnak. Apró. színtelen \ II \ CH,.N—C-N. CC1 prizmákban kristályosodnak. 345° C körül bomlás nélkül olvadnak és salétromsavas oldatban ezüstnitráttal a finom tűkben kristályosodó kettős sót adják. A theobromin kihozatal megfelel a theoriának. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. A (3 7) dimethyl (8) chlórxanthin előállítása akképen, hogy foszforoxychlorid hat a (3 7) dimethyl húgysavra a 0099. sz. magyar szabadalom szerint. 2. Az alkylezett xanthineknek a 0099. sz. szabadalom által védett, a (3 7) dimethylhúgysavból való előállításának kibővítése, mely abban áll. hogy az 1. igény szerint kapott halogénszármazékban előzetes tovább alkylezés mellett vagy a nélkül a halogént az ismeretes redukáló módszerek valamelyikének segélyével hydrogénnel helyettesítjük. FCJH-LAB •'ÍÍ«VÉMYTJÍH»A»ÁG NY«M»AJA PUBAPBITII4
