12998. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 138 foknál olvadó vinyldiacetonalkomin acidylszármazékainak előállítására

— 2 zoylchlorid eltávolítása czéljából aetherrel kirázzuk, a benzoylderivátot nátronlúg segélyével szabad állapotban leválasztjuk és aetherrel kirázzuk. Petroleumaetherben átkristályosítva a beuzoyl-vinyldiacetonalkamint jól kifejlődött, iivegfényű, mintegy 78°-nál olvadó kistályok alakjában állítjuk elő. 'Benzoyichlorid helyett igen természetesen benzoesavanhydrid is használható, a sósavas só helyett pedig, ha ez czélszerűnek látszik. szabad bázis. Az n-meJ;hyl-származékot az előbb leírt benzoylvinyldiaeetonalkaminból methylezés segélyével állíthatjuk elő. Elő lehet azonban igen természetesen olykép is állítani, hogy a 138°-nál olvadó bázisnak inethylezése -áftal előállított olajszerű n-methylvinyldiacetonalkamint benzoyichlorid vagy benzoesavanhydrid behatásának tesszük ki. A benzoyl-n-methylvinyldiacetonalkamin sűrűn folyó olajat képez és szépen kristályozódó bromhydrogénsavas sót alkot. 2. A p-toluyl származék: A 138° nál olvadó bázis száraz sósavas sóját és a p-toluyl-származékot molekuláris mennyiségekben keverve, néhány óráig mintegy 130'-ra fölhevítjük. A sósavfejlődés megszűnte után a reakczió-terményt vízben oldjuk, a vizes oldatot a fölösleges toluylchlorid eltávolítása czéljából aetherrel kirázzuk, a p-toluyl-származékot a sósavas oldatból nátronlúg segélyével szabad állapotban leválasztjuk és aetherrel kirázzuk. Petroleumaetherrel átkristályosítva a p-toluylszármazékot durva, üvegfényű, mintegy 49°nál megolvadó kristályok alakjában állítjuk elő. Ugyanily módon állítható elő az o-toluylszármazék, mely mintegy 51°-nál olvad. 3. A phenylacet-származék: A phenylacet-származék a benzoyl- vagy toluyl-származékkal analóg módon állítható elő, akként, hogy phenylacet-chloridot hagyunk a bázis sósavas sójára hatni. A phenylacet-vinyldiacetonalkamin kristályos alakban elő nem állítható. Tisztítása czéljából a nyersterményt a kis mennyiségű át nem alakított vhiyldiacetonalkamin eltávolítása czéljából meleg vízzel némileg kimossuk, azután aetherben oldjuk, az aetheres oldatot hamuzsírral szárítjuk és aetheres sósav hozzáadásával sósavas só alakjában kicsapjuk. A sósavas só vízben igen könnyen oldódó mikrokristályos port képez. 4. A cinnamyl-származék: A cinnamyl-származékot az előbb leírt vegyületekkel analóg módon állítjuk elő. Ez is eddig még kristályos alakban elő nem állított olajat képez. A sósavas só az előbb leírt módon állítható elő. SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás a 138°-nál olvadó, a 8476. sz törzsszabadalom szerint előállított vinyldiacetonalkamin acidyl-származékainak előállítására, az által jellemezve, hogy a nevezett alkaminban a hydroxylhydrogént anaestliesiophor gyökökkel, pl. a benzoyl-, toluyl-, phenylacet és cinnamylgyökkel helyettesítjük. 2. Eljárás az 1. alatt jelzett benzoylvinyldiacetonalkamin n-alkyl származékai előállítására. az által jellemezve, hogy a 138°-nál olvadó vinyldiacetonalkamin n-alkyl-származékának hydroxyl-hy drogénjét az 1. igény szerint a benzoylmaradvánnyal helyettesítjük, vagy hogy a benzoyl-vinyldiacetonalkamint alkylezziik. r»t t • ó RÉfe/v'EN YT «RSASÁCi N > OMOAJA BUDAPESTEN