12076. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás az ichtyol-szulfosav és hasonló savak alkaliföldfém és fémsóinak előállítására
- 2 lal történő helyesen végzett extrakcziója által sikerül e sókat teljesen íztelenül megnyernünk. Az alkoholhoz hasonlóan viselkedik számos más oldószer, igy pl. methylalkohol, éther, eczetéther stb. Az alkoholextraknak további megvizsgálásánál kiderült, hogy ez 130—140°-ra való hevítésnél ízetlen termékek képződése mellett bomlik. Az eredetileg világosbarna extrakt eközben mindinkább megbarnul, s gőzképződés közben egy kemény, merev tömeggé olvad össze. E körülményből kifolyólag kísérletek eszközöltettek, mennyiben volna eredményes az ichthyolsóknak extrakczió nélküli, s tisztán hevítés által eszközölt tisztítása. Az oldható ichthyolalkálisóknál e módszer nem vált be; ugyanis 10 óráig tartó 130 - 140°-os hevítés daczára az íz még megmaradt, a mi tehát bizonyítja, hogy ezen íz az ichthyolalkálisóknak sajátos. Kiemelendő még az, hogy a sók, különösen az ichthyol-ammonium, a hevítésnél jelentékenyen bomlanak, a mi abban is mutatkozik, hogy a visszamaradó kihevített tömeg vízben már igen rosszul oldódik. Az ichthyolalkáliföldfém és fémsók ellenben máskép viselkednek. Ugyanis 6 óráig tartó 130—140°-ig menő hevítés után teljesen elvesztik ízüket, más tekintetben nem változnak s így pl. a hevítés után is, bár valamivel nehezebben mint ennekelőtte, tökéletesen elbomlanak ásványi savak és alkálisók hatására. Az ichthyolsókhoz hasonlóan viselkednek azon sók is, melyek más kőolajfajtáknak, vagy némely szulfidszerűen kötött ként tartalmazó szénhydrogéneknek kénsavval való kezelése által létrejövő savas kénhatásu anyagokból nyerhetők. Az eljárás magyarázatára szolgáljanak a következő példák : a) 1. kg. ichthyolszulfosavat, mely a seefeldi ásványolajnak konczentrált kénsavval való kezelésénél nyeretik. 10 liter vízben föloldunk és az oldatot krétával fokozatosan neutralizáljuk. Szénsavfejlődés mellett icthyolkalczium képződik, mely az edény fenekén lerakódik. A csapadék fölött álló vizet bizonyos idő múlva leöntjük. A csapadékból az ichthyolkalcziumot a képződött gipsz és a fölös mész mellől chloroformmal kioldjuk, szűrünk s a chloroformot ledesztilláljuk. A maradékot poritjuk, s alkalmas készülékben alkohollal az ízt okozó anyagokat extraháljuk, minek következtében az ichthyolkalczium, körülbelül kg. teljesen íztelen por alakjában marad vissza. b) 1 kg. ichthyolszulfosavat, melyet vízben való többszöri oldással és sósavval való kiesapással a hozzátapadt kénsavtól megtisztítottunk, 5 kg. vízben föloldunk és ammóniákkal neutralizálunk. Az oldathoz egy 20°/o-os chlorkalcziumoldatból körülbelül IVa 1.-t elegyítünk, s a kicsapott ichthyolkalcziumot vízzel addig mossuk, a míg a mosóvízben még sósav kimutatható. Ezután a vizet lehetőleg alacsony hőmérséken elpárologtatjuk s a maradékot, mely körülbelül 1 U kg., 130—140°-ra hevítjük, mi által ez súlyának még 3—4%-t veszti el. c) 1. kg. kereskedésbeli ichthyolammoniumot 30 1. vízben föloldunk, kavarás közben 3 1. 19°/o'OS magnéziumchloriddal elegyítjük s az elegyet 13 óráig állni hagyjuk. Ezalatt a szilárd ichthyolmagnezium az edény fenekére lerakódik; a fölötte álló folyadék leöntése után vízzel ismételten kimossuk, 100°-nál megszárítjuk ós végülnéhány órán át 130°-ra hevítjük. A visszamaradó szagtalan tömeg mennyisége körülbelül V« kgd) 1 kg. ichthyolammoniumot 18 1. vízben föloldunk, s az oldathoz 1 /s kg., 15 1. eczetsavval kissé megsavanyított vízben oldott kéusavasvasoxydult elegyítünk. Az ichthyolsavból álló csapadék néhány óra alatt leválik, mire a fölötte álló vizet leöntjük a csapadékot a fölös vassótartalomtól kimossuk, lOO^nál megszárítjuk s végül 130°-ra fölhevítjük. SZABADALMI IGÉNYEK. 1 Javított eljárás az ichthyolszulfosav és hasonló savak alkáliföldfém es fémsóinak előállítására, jellemezve az által, hogy a savakat vízzel való mosásuk után valamely alkáliföldfém- vagy fém-
