11732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az ortho-anhydrosulfamin-benzoäsav és para-sulfamin-benzoäsav elválasztására

— 2 — valamely vízben oldható rézoxydsót, pl. kénsavas rézoxydot adunk olyan mennyiségben, mely képes az összes jelenlévő parasavat rézoxydvegyíiletté átalakítani. 3 molekula para-sulfaminbenzoesavra legalább 2 molekula rézoxydnak, illetve ezzel aequivalens mennyiségű rézoxydsónak kell jelen lennie. Súly szerint kell, hogy 603 rész para-sulfaminbenzoesavra 159 rész rézoxyd (Cu 0) liasználtassék. Hogy biztosak legyünk, hogy az összes paravegyület leválik, a rézoxydsót előnyösen csekély fölöslegben alkalmazzuk. Ha a savkeverék oldatához a jelenlévő parasavnak megfelelő rézoxydsót hozzáadjuk, leválik a parasav bázikus rézoxydsója, míg tiszta ortho-anhydrosulfaminbenzoésav az oldatban marad és abból valamely ásványi sav hozzáadásával leválasztható. Szükséges még a leválott bázikus rézoxydsó további földolgozásáról szólnunk, mely az oldható rézoxydsónak fölös mennyiségben való alkalmazása esetén mindig kevés orthosavaf tartalmaz. Ez utóbbit meleg vízzel való hosszabb kezeléssel vonjuk el a keveréktől ; ekkor az orthosav rézsója, valamint a pararézsó kis része oldódik, míg a paravegyület legnagyobb része bázikus rézsó alakjában visszamarad. Ha melegen szűrünk, akkor a maradék tiszta bázikus para-sulfaminbenzoesavas rézoxyd, míg a szűrletből kihűlésnél az ortho- és pararézoxydsó keveréke fog kikristályosodni. Az ortho - anhydrosulfaminbenzoésav és para - sulfaminbenzoésav keverékének most leírt elválasztásánál tehát három részre bontottuk a keveréket; ezek 1. tiszta ortho-anhydrosulfaminbenzoésav, 2. a két sav bázikus rézoxydsóinak keveréke ; ezen keveréket egyszerűség okából «közép frakczió» névvel jelöljük meg, és 3. tiszta bázikus para - sulfaminbenzoésavas rézoxyd. Ezen most leírt elválasztást előnyösen egy operáczióban végezhetjük, ha az ortho- és parasav meleg neutrális oldatához előzetesen szintén fölmelegített rézoxydsóoldatot adunk (a jelenlévő parasavnak megfelelően) és melegen szűrjük. Ekkor a szűrőn tiszta parasav marad mint bázikus rézoxydsó, míg a szűrletből kihűlésnél a középfrakczió kristályosodik ki. Ha ezt is leszűrjük, akkor a lúgból ásványi sav hozzáadása által, a tiszta orthosav leválasztható. A végrehajtás módját, valamint azon föltételeket, melyek ezen elválasztási eljárás alkalmazásánál betartandók, legjobban a következő példából fogjuk látni, mi mellett azonban meg kell jegyeznünk, hogy az elválasztási eljárás más konezentráczióarányok, hőfok stb. alkalmazása mellett is czéllioz vezet. Példa. 10 kg. száraz keveréket, mely áll 62—65 rész ortho-anhydrosulfaminbenzoésavas nátronból 38—35 rész para-sulfaminbenzoésavas nátronból (ilyenforma keveréket kapnak a benzoésavsulfinidnak, illetve a nátronsónak gyári előállításánál (föloldottunk 100 liter vízben ós 60° C.-nál hozzáadtuk 2.8 kg. kristályos rézvitriol szintén fölmelegített oldatát (20 liter vízben). A leválott rézsót 50—55° C.-nál szűrtük és egyszer vízzel mostuk; ekkor orthoanhydrosulfaminbenzoésavtól mentes volt. Súlya volt 2.5 kg. (szárazon). A szűrletből több napi állás után 2.5 kg. középfrakczió kristályosodott ki. Ennek szűrletéből sósav hozzáadása után 2.5 kg. tiszta ortho-anhydrosulfaminbenzoésav (benzoesavsulfinid) válott ki. Az előzőkben leírt eljárásnál kapott középfrakcziót fölös szódaoldattal főztük és a két sav nátronsójának így nyert oldatát ismét visszaadtuk a gyártásnak. Lehet a középfrakcziót a 2. alatt ismertetett elválasztási mód szerint is tovább földolgozni. A példában megadott rézvitriol helyett használandó bármely oldható rézoxydsó, így pl. rézchlorid, salétromsavas rézoxyd, neutrális eczetsavas rézoxyd. A rézoxydsóoldatok konczentráczióját vehetjük erősebbre is, mint a hogy a példában megadtuk. 2. Az ortho- és parasav bázikus rézoxydsóinak együttes leválasztása és az orthosav sójának szénsavas alkáliban vagy alkálihydrátban? való föloldása. Az ortho- és parasav oldatát teljesen leválasztjuk valamely rézoxydsó oldatával