10834. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a purin amino vegyületeinek előállítására
A bázis a következő egyenlet szerint N = C — Cl , / CH, C1.C C — N< + 2NHS = \ CH N _ C — N^ Az új bázis (7)-methyl-(2)-amino-(6)-chlorpurinnak tekintendő; az aminoesoport helyzetének bizonyítékát a bázisból keletkező (7)-methyl-(2) amino-(6)-oxypurin széthasadásánál képződő guanidin szolgáltatja. A bázis 276° körül gázfejlődés közben olvad, oldódik körülbelül 70 rész forró vízben, meglehetős nehezen hideg vízben és forró alkoholban. Ásványi savakban könnyen oldódik és jól kristályosodó sókat alkot. 6. (7)-methyl-(2,6)-diaminopurin előállítása (7)-methyl-(2, 6)-dichlorpurinból. képződik: N — C — Cl / I CH3 - Ha NC C —N< 3 + n h 4 C1. II CH N — C — N // Ha két rész methyldiehlorpurint 40 térrész 14°/0 -os vizes ammóniákkal zárt csőben 4 órán át 160°-ra hevítjük, akkor kihűléskor a diaminovegyiüet finom tűk alakjában leválik. Több órai állás után szűrünk és a nyersterméket 90 szeres forró vízmennyiségből átoldjuk. Lassú kihűlés alkalmával a diaminobázist kis tömör kristályokban kapjuk, melyek a C,H,N, képletnek jól megfelelő számokat adnak. A diamin a következő egyenlet szerint képződik: 4NH. = H,NC N = C — Cl / I CHS Cl.C C - N< ^11 CH N — C — N^ A methyldiaminopurin 885° körül nagymérvű bomlás közben olvad. Körülbelül 90 rész forró vízben oldódik és alkoholban nagyon nehezen oldható; szépen jegeczedő sókat alkot, melyeknek oldataiból alkáli és ammoniak a bázist kicsapja. Ezüstnitrát a bázis salétromsavas oldatában rögtön színtelen csapadékot ad, mely meleg salétromsavból vaskos tűkben kristályosodik. 7. (7)-methyl-(2)-amino-(6)-oxypurin előállítása (7)-methyl-(2)-chlor-(6)-oxypurinból. (7)-methyl-(2)-chlor-(6)-oxypurint 12-szeres HN — C = 0 I CH8 « Cl.C C — N< + 2NH, == X II CH N — C - N^ A bázis 400°-on túl bomlik és oldásához körülbelül 900 rész víz szükséges tartós forralás mellett, alkoholban nagyon nehezen oldódik. Ásványi savakkal szépenjegeczedő sókat alkot ; hígítotthideg alkáliakban abaziskönnyen. meleg híg ammoniakban nehezen oldódik. Az ammoniakos oldatból ezüstnitrat színtelen, kocsonyás csapadékot választ ki. A bázis salétromsavas oldata ezüstnitrat-N = C — NH2 / I CHS C — N< + 2NH4 C1. II CH "N— C — N^r mennyiségű 5°-nál telített vizes ammoniakkal 6 órán át 150° ra hevítünk; kihűlés után előzetes szűrés nélkül szárazra párologtatunk, a maradékot hideg vízzel kilúgozzuk, hígv nátronlúgban föloldjuk és eczetsavval kicsapjuk. Az ilyen módon kiválasztott amorph-csapadék vízfürdőn hosszabb ideig melegítve, terjedelmes kristályos anyaggá alakul át melyet forró vízből átoldunk. Az így nyert finom tűk a C6 H,N5 0 képletnek megfelelő számokat adnak. A bázis a következő egyenlet szerint képződik: HN —CO / I CHg Ha NC C —N< ° + NH4 Cl. ^ II CH N — C - N// tal eleinte amorph-csapadékot ad, mely híg, forró salétromsavból színtelen, finom tűkben kristályosodik. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás a purin aminovegyületeinek előállítására, melyek az aminocsoportot a purinmolekula alloxan magjában tartalmazzák, jellemezve az által, hogy ammoniakot engedünk hatni az alloxanmagban halogénnél szubstituált purinderivatokra. PALLA8 RÉSZVÉNYTÁRSASÁG NYOMDÁJA BUDAPE8TEN
