9663. lajstromszámú szabadalom • Eljárás theobromin előállítására
- 4 -Ez utóbbi folyamatok a következő egyenletek szerint mennek végbe: N = C —NH9 N = C — NH2 /I ch3 / ! ch3 OC C - N< +H2 =OC C - N< +HC1 - N NHa /CC1 CHS N< + HN02 /CH N \ I CHS N — C N = C / I OC c \ II CHS N - c 1) 3, 7 dimetliyl, 6 aminő, 2 oxy, 8 chlorpurin előállítása 3, 7 dimethyl, 6 aminő, 2, 8 dioxypurinból. Ha dimethylaminodioxypurint, melyet előzőleg 120 C°-nál szárítottunk és finoman porítottunk, tízszeres mennyiségű phosphoroxychloriddal nyomóedényben négy órán át gyakori rázás közben 170 C°-ra hevítünk, teljes oldódás áll be. Kihűlésnél az új chlor-bázis egy része mint hydrochlorat válik ki, míg az anyalúgot az oxyehloridtól vacuumban való befőzés által szabadítjuk meg. A szívós maradék vízzel kezelve lassanként oldatba megy és a sötétbarna, erősen savanyú folyadékból a sav legnagyobb részének natronlúggal való közömbösítése után az új bázis hydrochloratja, mint sárga kristályos tömeg válik ki. Ez utóbbit kihűlés után szűrjük és kevés hideg vízzel mossuk. A hydrochlorat oldatból a bázist ammoniakkal való túltelítés útján kicsapjuk és tisztítás czéljából körülbelül 90 rész forró vízből állati szén hozzáadása mellett átkristályítjuk. A dimethylaminochlorooxypurint ily módon szép hosszú tűkben kapjuk, melyek légszáraz állapotban 3 molekula vizet tartalmaznak. Ez utóbbi 105 C°-nál távozik. A bázis összetétele: C7 H8 N6 0C1. Hevítve olvadás nélkül bomlik; hideg vízben, hideg alkaliákban és ammóniákban nagyon nehezen oldódik. Forró vízből könynyen átkristályítható és forró alkoholban észrevehető mennyiségben oldódik. Chloroformban nagyon nehezen oldódik. Sói közül a hydrochlorát, nitrát és sulfát forró vízben elég könnyen oldódnak; ezen \ CH3 N -C — N HN — CO ycH OC / \ I ch3 C —N < -|-N2 + H2 0 II ycH ch3 n -c-n oldatok kihűlésekor a sók jól kikristályosodnak. 2) 3, 7 dimethyl, fí aminő, 2 oxypurin előállítása, 3, 7 dimethyl, 6 aminő, 2 oxy, 8 chlorpurinból. Ha a tönt leírt finoman porított száraz clilorvegyületből 5 részt 20 rész 196 fajsúlyú jodhydrogén-savval öntünk le és jodphosphonium hozzáadása után rázás közben vízfürdőben melegítjük, akkor a redukczió azonnal végbemegy; e közben azonban tiszta oldat nem következik, hanem a tömeg a jodhydrogén-savas dimethylaminooxypurin kiválása folytán sűrű kristálykásává alakul át, mely szabad jod által sötétre van festve. A melegítést esetleg még jodphosphonium hozzáadása közben folytatjuk addig, míg a kristályok és a folyadék vörösbarna színe gyönge sárga színbe megy át. A redukczió már most be van fejezve; ezután annyi vizet adunk hozzá, míg melegítésnél tiszta oldatot kapunk és azután a vízfürdőn szárazra párologtatjuk. A maradékot kevés vízben oldjuk és hideg natronlúggal túltelítjük. Hidegben azután a szabad bázis lassan kiválik apró, csillagalakú összenőtt tűk alakjában, melyeket hosszabb állás után. O—C°-nál szűrünk. A vízből átoldott bázis légszáraz állapotban 3 molekula kristályvizet tartalmaz, mely 105 C°-nál tökéletesen eltávozik. A szárított anyag képlete C7 H8 N4 02 A 3, 7 dimethyl, 6 aminő, 2 oxypurin kerülbelűl 2 rész forró vízben és meglehetősen oldódik hideg vízben. Forró alkoholban a bázis aránylag nehezen, chloroformban pedig nehezen oldódik.
