Vargha László et al. (szerk.): Beszámoló a Gyógyszeripari Kutató Intézet 10 éves működéséről 1950-1959 (Budapest, 1969)

Uskert Andor: A Craig-módszer egy módosított formájának alkalmazása a gyógyszeripari kutatásban

Secale-alkaloidok [30].

E vegyületcsoport Craig-módszerű vizsgálatával Hellberg foglalkozott [36]. Az általa javasolt metodikát a rögzített fázis alkalmazásán kívül az alábbiakban módosítottam : a vizes fázis pH-jának beállítására foszfátpuffer helyett tartarátpuffert alkalmaztam, minthogy egyes anyarozs-alkaloidok foszfátjai vízben szinte oldhatatlanok ; analízishez az alkaloidok saját ultraibolya fényelnyelésének direkt mérését használtam, benzolos közegben 310 mp hullámhosszon. Ezenkívül a megoszlási egyensúly beállásának gyorsítására kevés izopropanolt is adtam a rendszerhez.

Álló fázis: 1000 ml víz -f 50 g borkősav + 45 ml 2 n XaOH -|- 105 ml izopropanol. pH = 2,55—2,60. Rögzítés 0,15 g-os szivacsszeletekkel (1,5 ml).

Mobilis fázis 95 tf% benzol -|- 5 tf°0 izopropanol, adagolás 8 ml-enként.

Analízis: a vizsgálandó lépcsőkbe 6 ml telített NaHC03-oldat, a benzolos fázis extinkcióját 310 mp.-nál mérem. A következő példákban az ergotamin, ergotaminin és a kettő kristályos molekulavegyületének. a sensibaminnak vizsgálatát mutatom be.

В) Vizsgálatok egyes alkaloidokkal

ergotamin

ergotaminin

19. példa : Bemérés 12,1 mg ergotamin benzol kristály

n =50 Pn = 2,55

20. példa : Bemérés 10,7 mg ergotaminin bázis

n = 50 Pb = 2,55

21. példa : Bemérés 9,7 mg sensibamin

n = 50 PÁ = 2,50

E

• t «| ; t

> i

—1

; 1

i \

1 1 1

í

ol

1

1

1

\

b

Ъо

OflOl

fraflaa.

aaaa^

О 10 20 30 40 50

E $

t

1

i

f>

1

f

ь

Q

0»

\

1

\

„o°o<

0 10 20 30 40 50

E

4

\

f

j

i

0o,'

í\

v>

V

p

[°oo<)/ IA--------{

0 10 20 30 W 50

202