Vargha László et al. (szerk.): Beszámoló a Gyógyszeripari Kutató Intézet 10 éves működéséről 1950-1959 (Budapest, 1969)
Uskert Andor: A Craig-módszer egy módosított formájának alkalmazása a gyógyszeripari kutatásban
A CRAIG-MÓDSZER EGY MÓDOSÍTOTT FORMÁJÁNAK ALKALMAZÁSA A GYÓGYSZERIPARI KUTATÁSBAN USKERT ANDOR a kémiai tudományok kandidátusa A klasszikus Craig-módszer Viszonylag nagy molekulájú, hőre érzékeny, egymáshoz hasonló kémiai szerkezetű vegyületek izolálásának egyik korszerű laboratóriumi módszere a Craig к Ital bevezetett [1] frakcionáló megosztás. Minthogy Craig módszere nemcsak kíméletesnek, de szelektívnek és jól reprodukálhatónak is bizonyult, az elmúlt másfél évtized során hatalmas anyag gyűlt össze alkalmazásáról főleg a természetes anyagok kutatási területén [2, 3, 4]. Módosításunk ismertetése és a módosított eljárással elért eredmények bemutatása előtt röviden szeretném áttekinteni az eredeti Craig-módszer alapelvét, főként azokat a tényezőket emelve ki, melyek a módszer értékes tulajdonságait elsősorban biztosítják. Ismertetek ezenkívül néhány ma használatos készüléket és egy-két jellegzetes kutatási eredményt. A frakcionálás végrehajtására egymással nem elegyedő, kölcsönösen telített oldószerpár szolgál. Mint oldószeres megoszláson alapuló elválasztó módszer, a éVen,9-eljárás reprodukálhatóság dolgában határozott fölényben van pl. az adszorpciós kromatográfiával szemben, mert azonos felületi tulajdonságokkal rendelkező adszorbens folyamatos előállítása lényegesen nehezebb feladat, mint a kellő tisztaságú oldószerek biztosítása. De még a meg osztásos módszerek közül is kiemeli szigorúan szakaszos, valódi egyensúlyokon át vezető munkamenete. A Martin—Synge-féle megosztásban [2, 3, 4] pl. a mobilis fázis áramlási sebessége befolyásolja a művelet szelektivitását, a megoszlásos kromatográfiában ezenfelül zavaró tényezőként jelentkezhet az egyenlőtlen töltetsűrűség okozta „csatorna-hatás” és a komponensek diffúziója is. Az oldószerpár egyik fázisával a művelet megkezdése előtt megtöltünk egy azonos nagyságú edényekből álló cellasorozatot. Minden egyes adag a művelet végéig azonos cellában marad. Az oldószerpár másik fázisa a mobilis fázis. Ez diszkrét adagokban vándorol celláról cellára. A CVn г ^-megoszt ás sajátos jellemvonása, hogy a lépcsők mobilis-fázis tartalma (a megoszlási egyensúly beállta után) egyszerre, teljes egészében lép át a soron következő lépcsőbe. Az oldószeres megosztás ismert numerikus összefüggéseiből [2—6] itt csak azt a megállapítást használjuk fel, amely szerint minden egyes lépcsőben, minden lépés után egy adott vegyidet azonos arányban oszlik meg a mobilis és álló fázis között. Ha ez az arány pl. (i: 4, egy hatlépcsős, hatlépéses művelet lefolyása és végeredménye a következőképpen alakul (1. táblázat, 1. ábra): 180
