Vargha László et al. (szerk.): Beszámoló a Gyógyszeripari Kutató Intézet 10 éves működéséről 1950-1959 (Budapest, 1969)

Dr. Wix György: Mikrobiológiai eljárások a szteránvázas vegyületek szintézisében

Kvantitatív mérésekhez a papírokat a szaggatott vonalaknak megfelelően vágtuk ki, és a kivágott csíkrészt csiszoltdugós 10 ml-es kémcsőbe téve a csöveket jelig pro anal. absz. alkohollal feltöltöttitk. A szteroidokat többszöri felrázással 15 perc alatt eluáltuk és az eluátum abszorpcióját 242 mju-nál mértük. A 3. ábra mutatja be az így kapott standard görbéket. A meghatározás szórása 75 és 150 у szteroid mennyiség között +5%, ez alatt, ill. felett +10%-on belül van.

A módszer előnyei: előzetes bepárlás nélkül nagy pontossággal visszük fel a papírra a viszonylag nagy térfogatban levő szteroidot. A részleges impregnálás biztosítja:

1. a nagy foltban történő felcseppentés ellenére, a mozgó fázis keskeny csíkban koncentrálja össze a vizsgálandó szteroidokat az impregnálás határán, mikor a futtatás indul és ez a későbbiekben biztos elválást és jól elhatárolt foltokat eredményez ;

J

□

C:

О

ч

L <2

c;

о

N

<ъ

I1

4

о

Ö

;—j-------1 !

1 progeszteron j

i

<-o

О

P/T P/H

2. ábra

3. ábra. Kalibrációs görbék progeszteron és 11 a-oxiprogeszteron esetén

2. a dioxivegyület meghatározását, mert ez propilénglikol—toluol rendszerben elmozdul az impregnálás alsó határáig, és így elválik a felcseppentés helyén maradó szennyezésektől.

A híg, 30%-os impregnáló felelős a gyors futásért (1,5—2 óra). A papír közölt előkészítése a szterinmentes papír eluátumának (tehát a vakértéknek) az extinkcióját 0,020 alá szorította le, ez pedig a meghatározásoknál leolvasott extinkció

2—4%-a.

II. Az irodalomban megadott módszerek hosszú futási idő (48—72 óra vagy még több) ellenére sem választják el ezeket a szteroidokat kvantitatív méréshez szükséges mértékben. Kísérleteinkben álló fázisként propilénglikolt, formamidot, karbitolt vagy metilciklohexanolt vizsgáltunk. Az első kettő bizonyult megfelelőnek. Futófázisul különböző oldószerek 1 : 1 arányú elegyét használtuk. Mintegy 30 oldószerpárt vizsgáltunk. Ezek közül azok, amelyek xilolt, kloroformot vagy széntetrakloridot tartalmaztak, a szteroidokat két (a Z\4-es és а.Л1 4-es struktúrát tartalmazó), Rf értékben egymástól jól különböző foltra bontották szét. Azok, amelyeknél az egyik összetevő hexán, metilciklohexán vagy toluol volt, valamennyi szteroidot

105