Múzeumi műtárgyvédelem 6., 1979 (Múzeumi Restaurátor És Módszertani Központ)

Tóth József: A Tiszavárkony-hugyinparti avar temető anyagának restaurálása és ötvöstechnikai elemzése

Az oldatomban jelenlévő Pb“ kationok miatt H2S hatására nem számíthattam élénksárga szinü Sn(IV)-reakcióra, ezért es a fenti indokok alapján, a 3%-os sósavban lévő hidrogén-hexakloro-sztannát(IV) vegyületet ferrum reductummal ón(II)-kloriddá redukáltam. Az oldat 10 perces, Fe- porral való forralás után28 o, 1 n AuClg és 0, 1 n HgCl2-ra nagymértékű ón(II)-reakciót adott. AuClg-ra az oldat teljesen sötét szint vett fel, csak többszörös higitás után lett mély ibolya szinü. HgClg hatására jól tömörülő és nagy mennyiségű fehér Hg2Cl2 csapadékot kaptam, ami később Hg- kiválás közben megszürkült. A H2S-el végzett kísérletek közben tett megfigyelések és kíváncsiságból elvégzett más Sb-reakciók alapján csekély mennyiségű antimon jelenlétével is számolhatok a későbbiek során. Anti- monra a kitöltőanyag helyenként szürke fémszine és porithatósága29 hívta fel a figyelmet.

A reakciók csapadékmennyisége alapján, az ón ólomhoz való adagolása tudatosnak tűnik, mert az ólom előállítása évezredek óta ismert, és szenes redukcióval (2PbO + C = 2Pb + C02) a legprimitívebb körülmények között is, viszonylag nagy tisztaságban, sokszor 99, 8%-ban állítható elő. A gale- nit általában 0, 25%-ig tartalmaz ezüstöt, és ennek az ezüstmennyiségnek lehetnek a szennyezőanyagai az Sn, As, Sb. 30 Az általam vizsgált ólom ezüstmentessége jól bizonyítható, mert a 3%-os sósavas közegben kivált PbCl2 maradék nélkül oldatba ment, tehát oldhatatlan AgCl nem maradt a kémcső alján.

Az ónkomponens bizonyítására további vizsgálatokat is végeztem. Az ón és ólom gyártási technológiájából kiindulva elvégeztem a szenes redukciót, a tulajdonképpeni forrasztócső-próbát. A porrá tört 200 mg-os mennyiségű kitöltőanyag Na2C03-tal kevert elegyét tégelyben őrölt faszénpor alatt forrasztópisztoly lángjával kiizzitottam. A keletkező 3 db regulusz összes súlya 118 mg. A sulykülönbség az anionok leválásából, valamint a salakképződésből ered. A regulusz feltisztitott rézlapon fenyőgyanta használatával, melegítés hatására megömlött, és annak felületéhez ötvöződött. A második granulátumot sósavban, a harmadikat pedig HNOg-ban oldottam.

Ötvözetre utal, hogy a fémrögöcske 1: 1 HCl-ban lassan, de mégis feloldódott. A tiszta ólom ugyanis sósavban a felületen képződő sóbevonat miatt nem oldódik, A frissen előállított ón(II)-klorid AuCl3-ra nagyobb mennyiségű ólom mellett is hevesen reagált. A harmadik salétromsavas oldatból az oldással egyidőben fehér kollodális alfa ónsav vált ki, amely öregedési folyamaton keresztül béta ónsavvá alakulva leülepedett a kémcső alján.

A mennyiségi analízishez a mindkét (HC1, HNOg) savban való oldást és ezek kombinálását használtam fel. Az analízis végeredményében tizedes pontosságra nem törekedtem. Célom fő irányvonala nem nyomelemek kimutatása volt, hanem az ötvözetet alkotó két komponens (Sn, Pb) részarányának megközelítő pontosságú meghatározása. Az előzőekben említett 1 g-os kitöltőanyagot analitikai mérlegen mértem be. A viszonylag nagy meny- nyiségü, 1 g-os bemérést a hiba százalék csökkentésére alkalmaztam. 31 Az ólom súly szerinti meghatározását és a többi kationtól való elválasztását sósavas közegben, PbCl2 alakjában végeztem. Mivel ón- és ólomötvözet átalakult termékeiről van szó, a porított anyag 15 ml cc. HCl-ban HNOg elhagyása mellett maradék nélkül feloldódott. Az óntartalomra nézve a sósavas oldásnak az a gyakorlati jelentősége, hogy megakadályozza az ónsav leválását.

198