Fülöp Éva Mária - László János (szerk.): Komárom-Esztergom Megyei Múzeumok közleményei 18. (Tata, 2012)
Fórizs István et al.: A brigetiói üveggyártó műhely néhány jellemző üvegleletének műszeres analitikai vizsgálata
A BRIGETIÓI ÜVEGGYÁRTÓ MŰHELY NÉHÁNY JELLEMZŐ ÜVEGLELETÉNEK MŰSZERES ANALITIKAI VIZSGÁLATA ALKALMAZOTT MÉRÉSI MÓDSZER Elektron-mikroszonda (EPMA) A mintákból a fentebb ismertetett módon letört darabokat vákuumálló gyantába öntöttük, majd a felületet síkra csiszoltuk, políroztuk. Az elektromos vezetőképesség biztosítása végett a minta felületét vákuumgőzölőben néhány atomrétegnyi szénnel gőzöltük le. A műszer JXA—733 elektron-mikroszonda és (ehhez illesztett) INCA 200 energiafelbontó röntgenspektrométer (energy dispersive spectrometer, EDS) volt. Vizsgálati/elemzési körülmények: Vo=2okV; Ie=6nA. A fázisok elkülönítése és leképezése viszszaszórt elektronképekkel (backscattered electron image, BEI) történt. A mennyiségi elemzések élőideje az üvegeken (üvegnek látszó fázisokon) 100 s, a kristályokon 50 s vagy 100 s volt. Az üvegek elemzését legalább 80 pm2, legfeljebb 2,8 mm-es területen, a kristályokét pontszerűen (fókuszált elektronsugárral) végeztük. A spektrométer kalibrálására Taylor gyártmányú, többségükben ásványi eredetű sztenderdeket használtunk. Röntgen-pordiffraktometria (XRD) A röntgen pordiffrakció a polikristályos anyagok fázisai azonosítására, mennyiségi meghatározására és kristályszerkezeti jellemzésére alkalmas módszer. A röntgendiffrakciós méréseket a kiválasztott minták eltérő megjelenésű részeiből leválasztott néhány mm átmérőjű minták porán végeztük el. Mind az üde, mind a mállott részleteket, illetve a befoglaló anyagokat, szennyezőket is vizsgáltuk PHILIPS PW 1730 típusú, Bragg-Brentano elrendezésű diffraktométerrel. (Műszerparaméterek: sugárzás - Cu Ka; feszültség - 45 kV; áramerősség - 35 mA; léptetés - 0.05°-0.0i° 20; időállandó - l sec; detektorrés - 1°; divergenciarés - 1°; goniométer - PW- 1050/25; monokromátor - grafit; detektor - proporcionális számláló.) (Adatforgalom és feldolgozás - Philips APD, X’-pert vezérlő és értékelő szoftverek és PDF- 2 [Powder Diffraction File] adatbázis felhasználásával.) Röntgen-fluoreszcens analízis (XRF) A kiválasztott minták átlagos elemösszetételét roncsolásmentes vizsgálatot lehetővé tevő, hordozható XRF készülékkel határoztuk meg. A méréseket NITON XL3t 900 típusú (Thermo Scientific), energiadiszperzív röntgenfluoreszcens spektrometerrel végeztük. Az úgynevezett könnyű elemek (Mg, Al, Sí, P, S, Cl) méréséhez He atmoszférát alkalmaztunk. 35 elemet mértünk szimultán (Mg és U között). A mérési terület választhatóan 8, illetve 3 mm átmérőjű kör. A készülékben lévő röntgencső ezüst-anódos, a gyorsítófeszültség 50 kV, Peltier-hűtéssel. A detektor nagy teljesítményű Si-PIN detektor, felbontása 0,195 keV. EREDMÉNYEK Kémiai összetétel A vizsgált üvegminták elektron-mikroszondával meghatározott fő- és mellékelem összetételét a 2. táblázat, a nyersüveg rög egyes fázisainak az összetételét pedig a 3. táblázat tartalmazza. Az üres cellák kimutatási küszöb alatti tartalmat jeleznek, amely P2O5 és Cl esetében <0,3%, MnO és FeO esetében <0,4%. A röntgen-fluoreszceia analízis eredményeit a 4. táblázatban mutatjuk be. Mikroszöveti jellemzők Az elektron-mikroszondával vizsgált minták a Br-V-i/a kivételével homogének, zárványmentesek. A Br-V-i/a minta üveg része szintén homogén, azonban a kéreg felé közelítve vastartalma nő (2. táblázat 3. elemzés), továbbá megjelennek benne tűs kifejlődésű kristályos fázisok, feltehetően wollastonit. (1. kép) A kéregben (2-4. kép) szinte teljesen eltűnik az üveg, megjelennek tiszta fémólom fázisok (kerekded) (2-3. kép), FeO (3. kép 12. elemzési pont), Fe-Ca-Na-Mg-szilikát (3. kép 14. elemzési pont) és egyéb változó összetételű fázisok. A kéreg külső részén már gyakorlatilag nem figyelhető meg üveg fázis. A kristályos fázisok A röntgen-pordiffraktometriával meghatározott kristályos fázisokat a 4. táblázat tartalmazza. A Br-V-i/a minta különböző kéregdarabjaiban számos kristályos fázist sikerült azonosítani, amelyek természetben előforduló ásványok. Az opak üvegek és egyéb műhelyhulladékok rendszerint tartalmaznak kristályos fázist. A Br-V- 2/a-c fehér műhelyhulladék legjellemzőbb kristályos fázisa a kalcium-antimonát (Ca. Sb OJ, amely egyértelműen mesterséges eredetű. Ezt a fázist nyomnyi mennyiségben a türkizkék Br-V-9 világoskék gyártási műhelyhulladékban is sikerült kimutatni. Az opak sárga üveg (Br-V-8) fő kristályos fázisa ólom-antimonát (Pb2Sb20 ). 107 T I
