Hidrológiai Közlöny 1981 (61. évfolyam)

12. szám - Balogh Kadosa–Hertelendi Ede: Természetes tricium koncentrációk mérésének lehetőségei tömegspektrométerrel

Balogh K.—Hertelendi E.: Természetes trícium Hidrológiai Közlömj 1981. 12. sz. 557 2. ábra. Vízben oldott hélium kivonására szolgáló vákumrendszer részlete Puc. 2. BaKyyMimü cocyd dnn ebidenenun 3He pacmaopeitnoeo e eoőe Fig. 2. Vacuum vessel for the extration uf dissolved hélium from water gokkal (titán, cirkon stb.) és cseppfolyós nitrogén hőmérsékletére hűtött aktív szénnel végezhető. A megtisztított 3He-ot átvezetjük a tömegspektrométerbe, ahol mennyisége meghatározható. Következtetések 1. A tömegspektrométeres mérési módszert ismertetjük természetes vizok triciumtartalmának meghatározására. A módszer elve a triciumkoncentráció mérésének visszavezetése ismert mennyiségű vízben adott idő alatt keletkező :

,He mennyiségének meghatározására. 2. Kimutattuk, hogy 100 mc>l vízben 1TU t>riciurnkoncentráció esetén 100 nap tárolási idő alatt jól mérhető mennyiségű :

,He keletkezik. Speciális, kettős falú vákuumrendszer esetén a különböző háttéreffektusok (

3He beömlés, HD és H

3 molekulák, kozmikus sugárzás által keltett :

!He) értéke kevesebbé tehető a mérendő 3He jel 3-4%-ánál. 3. A :

!He mérésével történő triciummeghatározás elsősorban kis triciumtartalmú, idős vizek esetén látszik perspektivikusnak. 4. A módszer bevezetéséhez szükséges berendezések nem túl költségesek, kifejlesztésük műszaki és személyi feltételei az ATOMKI-ban adva vannak. 5. A javasolt eljárás tudományos újszerűségén túlmenően hozzájárulna a triciummeghatározások érzékenyebbé tételéhez, ezáltal bizonyos vízgazdálkodási problémák megoldásához. összefoglalás A dolgozat első részében röviden áttekintjük a triciumdúsítás ós tricium koncentrációmérés hagyományos módszereit, az ezekkel elérhető pontosságot és a vizsgálatok idő és munkaigényeit. Megállapítható, hogy a legjobb proporcionális számlálók jelentősen érzékenyebbek a legjobb szcintillációs számlálóknál, de a folyadék szcintillációs technikát benzolszintézissel kiegészítve elérhető a legjobb proporcionális vagy GM számlálókra jellemző érték. A dúsítási eljárások közül a termodiffúziós eljárás tízszeres dúsítás esetéig gyorsabb és dúsítási tényezője pontosabban definiált, mint az elektrolitikus dúsításé. Ez utóbbi viszont párhuzamosan nagy számú minta kezelését teszi lehetővé és pontossága a legtöbb esetben kielégítő. Emellett a laboratóriumi gyakorlatban nagyobb dúsítási tényező érhető el elektrolízissel mint termodiffúziós oszlopokkal, ezért a legtöbb laboratórium az elektrolízist részesíti előnyben. A hagyományos, számlálásos technikától eltérő új módszer a természetes vizek triciumtartalmának meghatározására a triciumból keletkező :

!He mennyiségének mérése. Ilv módon a triciummeghatározás a következő lépésekben végezhető el. 1. Adott mennyiségű vízminta (néhány liter) vételezése vákuumedénybe, héliumtartalmának eltávolítása ismételt kigázosítással. 2. A kigázosított vízminta tárolása a triciumtartalomtól függően 1 héttől néhány hónapig. 3. A tárolóedény csatlakoztatása a kigázosító és gáztisztító egységre, a keletkezett ;

!He kiválasztása és megtisztítása. 4. A megtisztított 3He bevezetése a sztatikus üzemmódban használt tömegspektrométerbe mennyiségének meghatározása céljából. A tömegspektrométerben a :

iHe

+ ionáram mérését számlálóként' használt csatorna elektronsokszorozóval célszerű végezni. 100 mól alacsony triciumtartalmú (1TU) vízminta és 100 naj> tárolási idő esetén a ;

iHe

+ ionáram több mint 3 nagyságrenddel nagyobb a csatorna elektronsokszorozó zajánál, tehát mérése nem jelent kísérleti nehézséget. Magas hőmérsékleten kálvházott kettős falú vákuumrendszerben a hidrogén folyamatos getterelése és krioszivattyúzása esetén 10-1

1 mbar hidrogén parciális nyomás elérhető. Ilyen kísérleti feltételek ós az előbbi vízminta esetén megbecsültük a következő, legjelentősebbnek tartott zavaró hatások negyságát. 1. A :

iHe beömlés a tárolási idő alatt kevesebb a triciumból keletkezett ;

1He 1%-ánál. 2. A tömegspektrométer vákuumterében lévő hidrogénből az ionforrásban keletkező 3-as tömegszámú ionok (HD+, H

3 + ) intenzitása kisebb a mérendő 3 He intenzitásának 1%-ánál. 3. A tárolás alatt a kozmikus sugárzás nagyenergiás protonjai által keltett 3He mennyisége kevesebb a triciumból keletkezett 3He 2%-ánál. Mindezek alapján a javasolt triciummeghatározási módszert kísérletileg könnyen megvalósíthatónak tekintjük. A zavaró hatások nagysága a berendezések és a mérési módszer tökéletesítésével, továbbá kozmikus sugárzástól védett helyen történő tárolással tovább csökkenthető, így várható, hogy javasolt m<)dszeriink a számlálásos technikánál érzékenyebbnek fog bizonyulni. Nagy aktivitású felszíni vizek vizsgálatára viszont a számlálásos technika az előnyösebb.