Hidrológiai Közlöny 1972 (52. évfolyam)
1-2. szám - Dr. Dobolyi Elemér: Szennyvizekben levő összes foszfortartalom meghatározása
84 Hidrológiai Közlöny 1972. 1—2. sz. Dr. Dobolyi E.: Szennyvizekben levő összes foszfortartalom 3.5 Az eredmény kiszámítása A kalibrációs egyenest általában úgy veszik fel, hogy az extinkciót ábrázolják a foszfátkoncentráció függvényében. Mi a koordinata-rendszerben az ,,y" tengelyre szintén az ,,e" extinkció értékeket vittük fel, de az ,,x" tengelyre a szokástól eltérően nem mg/l P0 4 koncentrációt, hanem a mg P abszolút mennyiségét ábrázoltuk. A kalibrációs egyenes a 0,001—0,01 mg P-mennyiség tartományt fogta át. Ilyen módon a módszerben szereplő mindenkori hígítások figyelembevételével az eredmény roppant egyszerűen kiszámítható. Ha a kapott P mg/l értéket 3,066-al szorozzuk, akkor az eredményt PO^ — mg/l-ben és ha 4,583-al szorozzuk, akkor az eredményt P 20 5 mg/l-ben kapjuk meg. 4. Különböző zavaró hatások 4.1 A kénsav-koncentráció befolyása az extinkcióra Különböző nagyságú kénsav-adagokkal változtattunk a 0,2 mg/l foszfort tartalmazó minta kénsav-koncentrációját, abból a célból, hogy megállapítsuk az extinkcióra gyakorolt befolyását. Az alábbi táblázatban a kénsav normalitása az egész keverékre, tehát a vizsgálati oldat 12 milliliterére vonatkozik. Normalitás Extinkció Normalitás Extinkció 1,00 n 0,297 1,60 n 0,286 1,20 n 0,283 1,80 n 0,276 1,40 n 0,292 2,20 n 0,024 A mi előírásunkban szereplő keverék kénsavkoncentrációja 1,2 n. A táblázat tanúsága szerint az extinkció viszonylag széles koncentráció tartományban gyakorlatilag független a kénsav-koncentrációtól. Ezt a tényt támasztják alá Bartlett [4] adatai is, ilyen módon a sok egyéb foszfátmeghatározási előírásban a feltárás után megkövetelt semlegesítésről és az ismételt kénsavadagolásról le lehet mondani. 4.2 A vas zavaró hatásának vizsgálata A vizsgálatoknál a vasat ferriammonszulfát alakjában adagoltuk a mintákba. A kísérleti oldatok beállításánál először adagoltuk a kénsavat, majcl aztán a vas-só oldatot, hogy a vas esetleges kicsapódását elkerüljük. A ferro-vas hatását nem vizsgáltuk, mert ha a mintában jelen is lett volna, a roncsolás alatt úgyis ferri-vassá oxidálódik. A kísérlet eredményeit az alábbi táblázatban foglaltuk össze: mg P/l mg Fe/1 ext. mg P/l mg Fe/1 ext. 0,1 0 0,108 1,0 0 0,580 0,1 0,5 0,107 1,0 0,5 0,574 0,1 1,0 0,1 1 1 1,0 1,0 0,576 0,1 2,0 0, 11 3 1,0 2,0 0,575 0,1 5,0 0,110 1,0 5,0 0,582 0,1 10,0 0,108 1,0 10,0 0,579 A táblázat alapján tehát kijelenthető, hogy a ferri-ionok a meghatározást 10 mg/l koncentrációig nem, vagy csak jelentéktelen mértékben zavarják. 4.3 A szilikát zavaró hatása A sziliciumdioxid törzsoldat elkészítéséhez 1 g „Merck"-féle kovasavat platina tégelyben kiizzítottunk, majd az izzítási maradékból 0,500 g-ot 1,5 g vízmentes szódával ugyancsak platinatégelyben megömlesztettünk. Az ömledéket desztillált vízben feloldottuk, majd mérőlombikban 1000 ml-re töltöttük fel. A szilícium zavaró hatását ugyanolyan körülmények között vizsgáltuk, mint ahogy a vakpróbát készítettük, és az extinkciót ahogy korábban, most is Spektromon 360-as fotométerrel 1 cmes küvettában mértük, 820 m^-on. Az eredményeket alább, táblázatosan állítottuk össze. mg/l P mg/l SiO,. ext. mg/l P mg/l SiO, ext. 0 1,0 0,002 1,0 0 0,580 0 2,0 0,005 1,0 2,0 0,580 0 5,0 0,019 1,0 5,0 0,587 0 10,0 0,020 1,0 10,0 0,585 A vizsgált koncentráció-tartományban a szilikátok zavaró hatása csekély. Egyébként feltehető, hogy a szilikátok legnagyobb része a roncsolásnál mint oldhatatlan sziliciumdioxid kiválik. 4.4 További zavaró hatások Az amerikai vízminőség-vizsgáló szabvány [36] egyébként a szilikát zavaró hatásának határértékét 100 mg Si0 2/l-ben adja meg, és ugyancsak a szabvány szerint a vizsgált térfogatú mintában, az oldott vas sem lehet 0,1 mg-nál nagyobb mennyiségben jelen. Az arzenát és a germárium hasonló reakciót adnak, mint a foszfát, ezért a meghatározásnál nem lehetnek jelen. Tannin, lignin és a hatértékű króm ion csak akkor okoznak jelentős hibát, ha a vizsgált foszfát kon centráció 1 mg/l alatt van. Az ANS reagensben feloldott l-amino-2-naftol4-szulfonsav hajlamos arra, hogy a hűtőszekrényben való tárolás közben részben kikristályosodjék Ez a jelenség azonban megfigyelésünk szerint egy hét alatt semmilyen említésre méltó befolyást nem gyakorolt az extinkcióértékek reprodukálhatóságára. 5. Néhány szerves foszforvegyület foszfortartalmának meghatározása Mivel a szennyvízben nemcsak szervetlen foszfátok, hanem szerves foszforvegyületek is előfordulnak (sok élelmiszeripari szennyvízben különösen jelentős mennyiségben), és a javasolt meghatározás a szennyvízben levő összes foszfortartalomról kell felvilágosítást adjon, megvizsgáltuk néhány szerves foszforvegyület foszfortartalmának meghatározhatóságát. A vizsgálathoz a következő anyagokat használtuk :
