Hidrológiai Közlöny 1967 (47. évfolyam)

7. szám - A „Szervesanyag meghatározási problémák édesvizekben” című 1966. szeptember 25–28. között Tihanyben rendezett Szimpózium előadásai - Bolberitz, Károly: Illó szerves oldószerek mérése ipari szennyvizekben

322 Hidrológiai Közlöny 1967. 7. sz. Bolberitz, K.: Illó szerves oldószerek mérése dőbe megy. Természetes, hogy ilyen esetekben még a nem illó szerves anyagok meghatározása is teljesen bizonytalanná válik. Ezeknek a könnyen illó oldószereknek megfogására tehát megfelelő eljárást kellett keresnünk. Minthogy oldószer keverékekről volt szó, melyekben az egyes vegyületeket külön-külön meghatározni nehéz és főleg hosszadalmas lett volna, a szennyvíz ellenőrzése és a tisztító berendezés hatásosságának vizsgálása szempontjából egyszerűbbnek látszott egy, a szerves anyagoknál jól bevált, globális meghatározást alkalmazni, mely az illó oldószerek mennyiségét egy értékben adja meg. Ilyen módszer az irodalomból ismert lepárlás az ún. Marcusson-féle* feltéttel. Ennek során nagyobb mennyiségű, rendszerint 1—5 liter vizet forralunk visszacsepegő hűtővel és a visszacsepegő részt a Marcusson-feltéten vezetjük át (l. ábra ,,a"). A feltét kalibrált csövében a víznél kisebb fajsúlyú, vízben nem oldódó oldószerek összegyűlnek és térfogatuk leolvasható. A módszernek nagy előnye, hogy a víznél könnyebb és vízben nem oldódó oldószereket teljes egészükben megfogja és hogy ez az oldószer-keverék további vizsgálat céljára rendelkekezésre áll. Emellett azonban nagv hátrányai is vannak: 1. csak a víznél könnyebb, vízzel nem elegyedő oldószerek mennyisége határozható meg; 2. a módszer érzékenysége nem haladja meg a 0,05 ml/l-t, azaz kb. 40 mg/l-t; 3. nagy hely és idő igénye miatt sorozat meghatározásra nem alkalmas. Vizsgálataink céljára a Marcusson feltétet némileg módosítottuk (l. ábra ,,b"). 1. Alkalmassá tettük arra, hogy a víznél nehezebb, vízben nem oldódó oldószerek is meghatározhatók legyenek a készülékkel. E célból lefelé meghosszabbítottuk a feltétet egy ugyancsak kalibrált csővel. 2. A leolvasás pontosságának növelésére mindkét kalibrált csövet kónikusan képeztük ki, ami fokozza az eljárás érzékenységét és biztosítja, hogy a * Lessenyei által módosítva kis térfogatok is közelítőleg olyan pontosan legyenek leolvashatók, mint a nagyobbak. 3. A leolvasás könnyítésére két elzárható kifolyó nyílással láttuk el a készüléket, avégből, hogy leolvasáskor a meniszkusz a 0-pontra legyen beállítható. 4. Amennyiben az oldószereket további vizsgálat céljára el akarjuk különíteni a víztől, ez az új készülékben a rajtuk levő kifolyó nyílásokon keresztül könnyen elvégezhető. Minthogy e lepárlási eljárás csak a vízben nem oldódó, illó anyagokat választja el a víztől, több oldószer jelenléte esetén a keverék fajsúlya dönti el azt, hogy ez a felső, vagy az alsó csőben gyűlik össze. A víznél könnyebb és nehezebb oldószerek, ill. oldószerkeverékek mennyisége egyidejűleg csak akkor határozható meg, ha ezek egymásban sem oldódnak. A módosított feltét használata azonban ilyen adottságok mellett is kedvező az egyéb előnyöktől eltekintve, mert ismeretlen és változó öszszetételű ipari szennyvíz vizsgálatakor nem lehet előre tudni azt, hogy az elválasztandó oldószerkeverék a víznél könnyebb, avagy nehezebb lesz-e. A különféle vegyipari szennyvizekben azonban vízben oldódó szerves oldószerek is vannak jelen, melyek a módosított Marcusson-eljárással sem foghatók meg. Ezek mennyiségének becslésére alkalmasak lennének a különféle oxigénfogyasztási eljárások. A szokásos kémiai oxigénfogyasztási eljárások azonban nem használhatók könnyen illó anyagok elkülönített mérésére, mert ezek csak az összes szerves anyag tartalomra adnak jellemző számot, ami ilyen esetben még önmagában is bizonytalan, mert az illó oldószerek egy része az erős hevítés folytán veszendőbe megy. Ezért látszott célszerűnek hideg oxidáló eljárást választani, melynél a jelenlevő oldószerek elillanásának veszélye nem fenyeget. Ilyen úton oxigénfogyasztási értéket kapunk, mely tájékoztatást nyújt a jelenlevő összes illó és nem illó szerves anyagok mennyiségéről. Ha ezt az eljárást kiegészítjük egy második vizsgálattal, melynél az illó szerves oldószereket valamely módon előzetesen eltávolítjuk az oldatból, majd ezt követően is végzünk egy hideg oxigénfogyasztás mérést, ebben az esetben a második mérés megadja a nem illó szerves anyagok oxigénfogyasztását, a két kapott érték közötti különbségből pedig következtetni lehet a jelenlevő illó szerves anyagok mennyiségére. Ahhoz, hogy a javasolt eljárás tökéletes legyen. ennek a következő két feltételt kell kielégítenie : 1. Biztosítson az oxidálószer a vizsgálati feltételek mellett tökéletes oxidálást; 2. Maradjanak meg az illó oldószerek az egyik mintában teljes egészükben, legyenek viszont teljes mértékben eltávolíthatók a másikból. Erre vonatkozó méréseink során megállapítottuk. mint ahogyan az várható is volt, hogy a hideg káliumpermanganátos oxidálás során sem teljes a folyamat. Legkisebb mértékben — 0,5—1,0%-os mértékben — a gyűrűs vegyületek, mint a benzol és a piridin oxidálódnak. A nyílt láncú oldószerek oxidálhatósága lényegesen jobb, az elméletinek 2—30%-a. Nagymértékben segíti elő az oxidálást