Hidrológiai Közlöny 1962 (42. évfolyam)

6. szám - Dr. Bolberitz Károly–Csanády Mihály: Gyors, közvetett módszer természetes vizek szulfáttartalmának meghatározására

524 Hidrológiai Közlöny 1962. 6. sZ. VÍZKÉMIA Gyors, közvetett módszer természetes vizek szulfáttartalmának meghatározására J) li. BOLBERITZ KÁROLY 6s C SAN Á I) Y M IHÁI Y* Bevezetés A természetes vizek szulfáttartal mának ismerete az ivóvizek és ipari vizek minősítésének nélkülözhetetlen adata. A szulfáttartalom — különösen a keményebb vizeknél — a háztartási, ipari és építési célra való felhasználást nehezíti és bizonyos mértéken felül meg is akadályozhatja. Hasonlóképpen fontos a beton és azbesztcement tárgyaknál a velük érintkezésbe kerülő víz szulfáttartalmának ismerete, mert ez szabja meg, hogy szükségesek-e védőintézkedések az esetleges nagyobb szulfáttartalom támadó hatásával szemben . Történeti áttekintés A szüljátlartalom meghatározására mint legjobban bevált klasszikus módszer — a báriumszulfát alakjában végzett súlyszerinti eljárás terjedt el. E meghatározás igen pontos, de csak akkor, ha a keménységet okozó sókat és a kovasavat előzetesen eltávolítjuk és izzítás helyett csupán szárítjuk a csapadékot [1]. Tekintettel a súlyszerinti meghatározás során végzendő számos műveletre, évtizedek óta sokan próbálkoztak egyszerűbb és rövidebb eljárás kidolgozásával. Winkler a báriumszulfát csapadék által előidézett zavarosodást használta fel és az időtartamot mérte, amely alatt már szemmel észlelhető csapadék keletkezik [2'|. Ez az eljárás újabb módszerek között is jelentkezik, mint nefelometriás [3], vagy turbidimetriás [4, 5] eljárás. E meghatározások azonban műszert igényelnek és mérési határaik korlátozottak. A közvetett eljárások nagy részénél a szulfátot ismert mennyiségű báriumsóval csapják le és az oldatban maradt bárium-ion felesleget határozzák meg. Káliumpalmitáttal végezve a meghatározást az eljárás pontatlan és csak tájékoztatás céljára felel meg [6, 7, 8]. Meyer [9] brómtimolkékkcl indikált riátriumpirofoszfát mérőoldattal jó eredményeket ért el, eljárása azonban bonyolult és hosszadalmas. A komplexometria elterjedésével a visszatitrálási eljárások új lendületet kaptak [10, 11], E módszerek alkalmazhatóságát azonban csökkenti, hogy a komplexometriában használatos fémindikátorok a báriummal nem adnak megfelelő állandóságú színes komplexet. Ennek kiküszöbölésére különféle fogásokat — adalékanyagokat, előtisztítást, keverékindikátorokat, különleges * Országos Közegészségügyi Intézet. Budapest. fém indikátorokat — ajánlanak [12, 13]. Acuna [14] két fokozatban végzi a titrálást, Effcnberger [15] trietanolaminnal és káliumcianiddal küszöböli ki a zavaró ionok hatását, Wanninen [16] diotil-triaminoecetsavval ti1 rál. Kidolgoztak számos más közvetet! módszert is. Andrews [17| báriumkromát-szuszpenzióval csapja le a szulfát-iont és az ezzel egyenértékű, oldhatóvá vált kromát-ionok mennyiségét méri jodometriásan. A módszert több javítás [18] után a Német Vízvizsgálati Egységmódszerek is közlik [19]. Kerr [20] savanyú dimetilketonos közegben csapja le a báriumszulfátot és a báriumionok feleslegét nátriumrodizonát indikátort használva káliumszulfáttal titrálja. Raschig [21] benzidinhiclroklol idot ad a vizsgálandó oldathoz és a felszabaduló sósavat titrálja. Ezt az eljárást az Amerikai Egvségmódszerek részesíti előnyben. Mindkét eljárásnál csapadékot kell szűrni, ami sorozatvizsgálatoknál hátrányos. Nehiporenko \ 22] ólomnitráttal csapja le a szulfát-ionokat, az ólomszulfátot ammőniumacetátban oldja, az ólmot tetranátriumetiléndiamin-tetraacetáttal titrálja. A szulfát közvetlen térfogatos meghatározására is többféle módszert dolgoztak ki. Lipovski [23] ólomnitráttal amperometriásan titrál. Navone [24] a vizsgálandó vízzel titrál ismert mennyiségű ólomnitrátot, ditizont használva indikátorként. Scher [25] benzinhidroklorid mérőoldatot használ, káliumferricianid indikátorral. Bakácsné [261 magnéziumkomplexonát jelenlétében titrálja a szulfátot, eriokrómfeketével indikálva a báriumion felesleget. Fritz [27] adszorpciós indikátort alkalmaz. Zavarov [28] a színátcsapás javítására már előre ad báriumszulfátot az oldathoz. Szín összehasonlító eljárással végzi a szulfát meghatározását Lambert és Yasuda [29], tóriumborátos Bartolacini és Barney [30] pedig báriumklóranilátos kémszert használva. Lényegesen egyszerűbb eljárást javasol Whiteker és Swift [31]. Kationcsere után a szabaddá vált savakat nátriumhidroxiddal, a kloridot adszorpciós indikátor jelenlétében ezüstnitráttal titrálják és ezek különbségét szulfátként értékelik. Hasonló elgondolásokból indul ki a Wagner-féle közvetett meghatározás is [32], melynél H-formájú kation-cserélőn engedve át a vízmintát az összes anionokat savvá alakítják, ezt az összes savtartalmat bárimnhidroxidos titrálással potenciometriásan mérik, majd elektromos titrálással megállapítva a kloridot és a nitrátot, a különbségből számítják ki a szulfát-ion mennyiségét. Az eljárás előnyös voltára utal az is, hogy rövid