Hidrológiai Közlöny 1960 (40. évfolyam)

2. szám - Scher Áron: Bromid és jodid gyors kolorimetriás mikromeghatározása fenolvörössel

Scher A.: Bromid, és jodid gyors kolorimetriás mikromeghatározása Hidrológiai Közlöny 1960. 2. sz. 171 1. táblázat Természetes vizek Br—tartalma Tabelle 1. Jlr— Inhalt der natürlichen Qewásser Table 1. Br— content 0/ natural waters Sorszám Vízminta származása Bemérés [ml] Hozzáadott Br— [í»g] Talált Br— [/<g] Br— rmg/1] 1. Budapest, csapvíz 50,00 49,00 49,00 0.00 2,00 8,00 0,00 2,00 8,00 0,00 0,00 0,00 2Budapest, Rudasfürdő, Juventns-forrás 20,00 20,00 25,00 0,00 1,00 0,00 8,25 9,25 10,00 0,41 0,41 0,40 3. Budapest, Rudasfürdő Attila-forrás 20,00 20,00 25,00 0,00 1,00 0,00 8,50 9.25 10.25 0,42 0,41 0,41 4. Budapest, Rudasfürdő Hungária-forrás 20,00 20,00 25,00 0,00 2,00 0,00 7,50 9,25 9,00 ' 0,37 0,38 • 0,30 5. Budapest, Rudasfürdő Rákóczi- és Musztafaforrások 20,00 25,00 25,00 0,00 0,00 2,00 7,00 8,50 10,50 0,35 0,34 0,34 6. Budapest, Rudasfürdő Dianna-forrás 20,00 20,00 25,00 0,00 1,00 0,00 8,00 9,00 10,00 0,40 0,40 0,40 7. Budapest, Széchenyi fürdő, I. sz. Zsigmondy-forrás 20,00 20,00 25,00 0,00 1,00 0,00 9,25 10,25 11,50 0,40 0,46 0,46 8. Budapest, Széchenyi fürdő II. sz. István-forrás 10,00 10,0(1 15,00 0,00 4,00 0,00 fi,00 10,00 9,00 0,60 0,60 0,60 9. Hajdúszoboszló, I. sz. furat 0,500 0,750 1.000 0,00 0,00 0,00 4,75 7,00 9,50 9,50 9,33 9,50 10. Hajdúszoboszló, II. sz. furat 0,500 0,500 1,000 0,00 3,00 0,00 5,00 8,00 10,25 10,00 10,00 10,25 A J meghatározás legkedvezőbb feltételeinek megállapítása céljából a következő kísérletet végeztem : 0,0, 5,0, 10,0, 15,0, 25,0 /i.g J~ és 5,0, 15,0, 50,0, 250,0, 1000,0 fjbg Br tartalmú 50 ml-es oldatokat készítettem. Mindegyikből hatot. Bórax-HCl puffer segítségével 8,00, 8,20, 8,40, 8,60, 8,80, 9,00 pH-ra állítottam be mindegyikből egyet-egyet. Ezután 2,0 ml hígított fenolvörös kémszert, és elkeverés után 2,0 ml 0,01 n neomagnol-oldatot mértem hozzájuk. A J -tartalmú oldatok mindegyik pH értéknek koncentrációjuknak megfelelő fokozatos színkülönbséget mutattak. A vakpróba vörös, a több J -ot tartalmazó oldatok kék színűek voltak. A 8,00—9,00 pH között végzett vizsgálatok eredményeit a 2. ábra foglalja össze. 5,00 /ug J -tartalmú oldatok pH = 8,00, 8,20, 8,40-nél kb. 10 perc alatt pH = 8,60-nál 15 perc alatt elérik maximális kék színűket, kb. egyforma színerősségűek. pH = 9,00-nél azonban csak 45 perc alatt reagál teljesen és lényegesen gyengébb a színerősség. 5,0 jug Br oldat pH = 8,00-nál 3 perc alatt, 8,20-nál 30 perc alatt, 8,40-nél 2 óra alatt reagál. Magasabb pH értéknél nem reagál. 5/jgBr / 50figBr / / 25 l/igBr^^" WOOtugB 2. ábra. A J— ésBr— reakciójának alakulása 2.0 ml neomagnol felhasználása esetén Abb. 2. Reagierung des J und Br bei Anwendung von 2,0 ml Neomagnol Fig. 2. Reaction of J and Br ívhen using 2.0 ml neomagnol 50,0 jug Br tartalmú oldat pH = 8,00-nál 3 perc alatt, 8,20-nál 10 perc alatt, 8,40-nél 30 perc alatt reagál. Magasabb pH-nál nem reagál. 250,0 ;ug Br pH = 8,00-nál 3 perc alatt, 8,20-nál 5 perc alatt, 8,40-nél 10 perc alatt, 8,60-nál 30 perc alatt, 8,80-nál egy óra alatt, 9,00-nál 1,5 óra múlva reagál. 1000,0 IJLg Br pH = 8,00 és 8,20-nál úgy reagál, mint 250,0 jug 8,40-nél 10 perc, 8,60-nál és 8,80-nál szintén 10 perc, pH = 9,00-nál 15 perc alatt. 2,0 ml 0,1 n neomagnol-oldat alkalmazásával megismételve az előbbi kísérletet, az összes reakciók gyorsabban játszódtak le, de hasonló volt az egyes folyamatok sebességének aránya. Tehát a J meghatározására Br jelenlétében a pH = 8,60—8,80 az optimális intervallum. Stenger és Kolthoff pH = 8,70—8,80 intervallumot a Br meghatározására ajánlották. Az ismereteit kísérletek szerint a vizsgált reakciókörülmények között a Br- ugyan reagál ilyen pH értéknél, de sokkal kisebb érzékenységek, mint semleges, vagy gyengén savanyú pH értéknél. A J~ azonban sokkal nagyobb érzékenységgel reagál pH = 8,60—8,80-nál, mint a Br . Mivel pH = 8,60—8,80-nál 5 fig J meghatározását 50-szeres mennyiségű Br is csak kis mértékben zavarja és 40-szeres mennyisége nem zavar, megállapítható, hogy az elvégzett kísérletek egy új specifikus J reakció felismeréséhez vezettek. 30-szoros feleslegben jelenlevő J zavarja kis mértékben a Br meghatározását Ez azt jelenti, hogy a Br és J reakciósebességének aránya 30. Mivel a J meghatározását csak 50-szeres mennyiségű Br zavarja, kis mértékben, a Br és J reakciósebességének aránya pH = 8,60-nál 1/50 = = 0,02. Ha a két reakciósebességi hányados értékét osztjuk egymással, 1500-at kapunk. A pH és a klórozószer koncentráció megfelelő kiválasztásával sikerült két olyan reakciókörülményt találni, melyeknek változtatásával a Br és J reakciósebességének aránya 1500-szorosan változik. Ez teszi