Hidrológiai Közlöny 1957 (37. évfolyam)
2. szám - Scher Áron: A víz bórsavtartalmának, gyors kolorimetriás meghatározása, quinalizarinnal és alizarin S-sel
Hidrológiai Közlöny 37. évf. 1957. 2. sz. 168 Szerző a víz bórsav tartalmának meghatározására viszonylag egyszerűbb methodikájú és mégis megfelelő pontosságú eljárást dolgozott ki. Az eljárás nagy hasznára lehet az ásványvíz analízissel foglalkozó kémikus szakembereinknek. A víz bórsavtartalmának gyors kolorimetriás meghatározása quinalizarinnal és alizarin S-sel* SCHER ÁRON A bórsav jellemző tulajdonsága, hogy hidroxil-gyököt tartalmazó szerves vegyületekkel (alkohollal, fenolokkal) kondenzációs terméket képez. Régóta ismeretes, hogy a bórsav így reagál polialkoholokkal pl. mannittal. A keletkezett komplex bórsav-vegyület a bórsavval szemben középerős sav, amely térfogatos meghatározásra alkalmas. Tekintettel arra, hogy a bórsav mérése tulajdonképpen acidimetriásan történik, a legtöbb vizsgálati leírás pl. a Schulek—Vastagh [1], [2] módszeren alapuló Schulek—Rózsa eljárás [3] előírja a bórsav előzetes ledesztillálását. Ez hoszszadalmassá teszi a vizsgálatot, mert így egy elemzés a szükséges bepárlással együtt kb. 2 napig tart. A Sumuleanu—Botezatu [4] eljárás, amely mannit jelenlétében elválasztás nélkül titrálja a bórsavat, csak akkor alkalmazható, ha ez legalább hatszorosa a kovasavnak. Wilcox [5] módszerével mannit jelenlétében potenciometrikus titrálással elválasztás nélkül lehet bórsavat meghatározni. Foote [6] víz vizsgálatra alkalmazta ezt az eljárást. A kondenzációs reakció másik típusa, amikor a bórsav aromás hidroxilcsoport tartalmú vegyületekkel, polihidroxiantrachinonokkal reagál. Feigl és Krumholz [7, 8, 9] már 1929-ben megállapították, hogy a bórsav polihidroxiantrachinonokkal (alizarin S, quinalizarin, purpurin) kénsavas közegben képezett színes chelat-komplex alkalmas a bórsav kimutatására. Azóta sok kutató foglalkozott eredményesen ennek a reakciónak quantitativ analitikai célokra való felhasználásával. Az alizarin S- bórsav chelat-komplex összetételét a következő képletek egyike fejezi ki: B-0 O'^O -OH -SO.H -OH -SO.H Tekintettel arra, hogy a reakció erősen szelektív, pl. a quinalizarinnal a bórsavon kívül csak a Ge adja, ezért a reakció a természetes vizekben specifikus a bórsavra. Az irodalomban nem találtam leírást arra vonatkozóan, hogy a vízanalitiká* Közlemény az Országos Közegészségügyi Intézet Vízügyi Osztályáról. ban alkalmazták volna a polihidroxiantrachinokkal végzett bórsav meghatározást, sem pedig utalást arra, hogy a vízanalitikában nem használható, ezért megvizsgáltam ezt a lehetőséget. A bórsavnak quinalizarinnal (1, 2, 5, 8-tetrahidroxiantrachinon) és alizarin S-sel (1,2-dihidroxiantrachinon-3-szulfosavas nátrium) képezett reakcióját tanulmányoztam. Amint az az irodalmi adatok alapján várható, a quinalizarin valamivel alkalmasabb reagensnek bizonyult a víz bórsav tartalmának meghatározására, de az alizarin S is jól használható. A meghatározást quinalizarinos eljárással úgy végeztem, hogy 50 ml-es színösszehasonlító hengerbe 5 ml vizsgálandó vizet mértem és p. a. conc. kénsavval jelig feltöltöttem. Lehűtés után 1 ml 0,01 %-os kénsavas quinalizarin oldatot adtam hozzá és elkevertem. A hasonlóképpen készült színösszehasonlító sorozat segítségével 30 perc múlva olvastam le a bórsav tartalmat. (A bórsav tartalmú oldat kék, a vakpróba pedig rózsaszínű.) A vízben előforduló ionok és vegyületek zavaró hatásának a vizsgálata kedvező eredményt adott. A természetes vízben előforduló ionok, K+, Na+, NH£, Ca++,_Mg++, Mn++, Fe++, A1+++, Cl~ S0 4 ~~, POjT- , H 2Si0 3 nem zavarják a víz bórsav tartalmának meghatározását. A J- és Br~ sem zavarnak a vízben előforduló koncentrációban, kb. 100 mg/l töménységig. A NOi" és XO2 a kénsavas közegben oxidálják a kémszert. Ez a zavaró hatás az eljárás módosítása nélkül könnyen kiküszöbölhető úgy, hogy a vizsgálandó vízhez kevés szilárd hidrazinszulfátot adunk, amely kénsav hozzáadásakor redukálja a nitrátot és a nitritet. A fluor csak 2,5 mg/liter-nél nagyobb töménységben okoz negatív hibát, a bórsav chelatkomplexének elbontása által. Ez az eset víznél csak ritkán fordul elő és akkor is csekély hibát okoz. Ezzel a kérdéssel külön tanulmányban foglalkozom részletesen. Két különböző eredetű vízbe, a budapesti csapvízbe (F~ ='0,17 mg/l HB0 2 = 0) és a budapesti Széchenyi fürdő II. sz. István fúrásának vizébe (F~ '= 2,90 mg/l, HB0 2 = 8 mg/l) mértem be különböző ismert bórsav mennyiségét és quinalizarinnal valamint alizarin S-sel meghatároztam a bórsav tartalmukat. Az eredményeket az 1. táblázat tartalmazza. A Schulek—Vastagh [1, 2], illetőleg a Schulek—Rózsa [3]-féle bórsav meghatározással való összehasonlítás céljából quinalizarinnal és alizarin S-sel meghatároztam néhány víz bórsav tartalmát.
