Hidrológiai Közlöny 1956 (36. évfolyam)

2. szám - Scheer Áron: A víz fluortartalmának közvetlen meghatározása aluminonnal

Scher Á. A víz fluortartalmának közvetlen meghatározása Hidrológiai Közlöny 36. évf. 2. sz. 139 közvetlenül desztillálás nélkül lehet meghatározni. Tanulmányoztam a vas, mangán és a vízben előforduló anionok zavaró hatását. Azt találtam, hogy a vasnak az alumínonnal végzett fluormeghatározásra gyakorolt zavaró hatását tökéletesen ki lehet küszöbölni, ha a vasat előbb aszkorbinsavval kétvegyértékűvé redukáljuk, mint előbbi munkámban megállapítottam (9). Ugyanis a kétvegyértékű vas nem képez a kémszerrel színes vegyületet. így még százszoros feleslegben jelenlevő vas mellett is meghatározható 0,1 mg/l F . Ezenkívül megállapítottam, hogy a vas és fluor egy bemérésből oly módon határozható meg, hogy a HCl-al való savanyítás után KSCN-nel a szokott módon meghatározzuk az előzőleg I\Mn0

4-gyel oxidált vastartalmat, majd késhegynyi szilárd aszkorbinsavval elszíntelenítjük az oldatot és ammóniumaeetáttal pufferoljuk. Utána alumínium és aluminon-oldatot mérünk hozzá és színösszehasonlító sorozat segítségével meghatározzuk a fluor-tartalmat. A szulfoszalicilsavas módszerrel vizsgált vastartalmú víz, noha aszkorbirtsavtól elszíntelenedik, nem alkalmas a fluormeghatározásra, mert a szulfoszalicilsav megakadályozza az alumíniumaluminon lakk képződését. Ügy találtam, hogy a Mn- jelenléte nem zavarja a fluor meghatározását. Az anionok hatását oly módón vizsgáltam meg, hogy megállapítottam az egyes anionok mekkora koncentrációja okoz észlelhető hibát. Színösszehasonlító hengerbe annyi XaF-oldatot mértem be, hogy jelig feltöltve 0,0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 ; 1,0 ; 1,2 mg/l F"-t tartalmazzon. .Másik hasonló sorozatba az előbbi NaF-menynyiségeken kívül a zavaró hatásra vizsgálandó sóoldat pl. NaCl-oldat olyan mennyiségeit mértem be, hogy 50 ml-re kiegészítve a kívánt, pl. 500 mg/l Cl koncentrációnak feleljen meg. Az így előállított oldatokhoz az „eljárások leírása" c. fejezetben ismertetett kémszereket adtam, azzal a különbséggel, hogy a felhasznált 3 n CH

3C'OON11, nem tartalmazott NaCl-o+. Az elsőnek említett összehasonlító sorozat segítségével megállapítottam, hogy bizonyos koncentrációjú zavaró ion jelenlétében mennyivel nagyobb fluor-tartalom olvasható le. mint a bemérés alapján számított. Azt találtam, hogy a növekedés csak a zavaró ion töménységétől függ és független a fluor mennyiségétől. így pl. 2000 mg/l Cl mellett 0,0 helyett 0,1, 0,1 helyett 0,2 mg/l F -t találtam. A táblázat első oszlopa feltünteti a zavaró hatásra vizsgált ion jelét és hogy milyen só alakjában történt a bemérése. A második a zavaró ion mg/l-ben kifejezett koncentrációját, a harmadik oszlop pedig mg l-ben Kifejezve azt a fluorkoncentrációt mutatja, amennyivel a bemértnél nagyobbat találtam. SiO| -oldat készítése céljából Merck-féle p.a. SiO^-ot tártam fel NaOII-val. Az ömledékből készült kolorimetriásan meghatározott töménységű, semlegesített Na

2Si0

3-oldatból mértem be a szükséges mennyiséget. A felhasznált vegyszerek fluor1. táblázat Zavaró ion Zavaró ion konc. mg/l Zavaró hatás mg/l-ben NOT mint KNO3 500 ± 0,00 2000 4 0,05 10000 + 0,10 SO^- mint Na,SO, 500 2000 10000 + 0,05 +0,10 +0,20 Cl- mint NaCl 500 + 0,05 2000 + 0,10 10000 + 0,20 Br" mint Klär 500 ± 0,00 2000 + 0,05 10000 + 0,10 J mint XaJ 500 ± 0,00 2000 + 0,05 10000 + 0,10 PO

3"" mint NaJIPOj .21 LÓ « 50 100 500 + 0,05 + 0.10 + 0,20 BOa mint 50 + 0,05 H

3BO

3 100 -1 0,10 H

3BO

3 500 +0,20 SiOjj- mint Na

2Si0

3 10 20 50 + 0,05 +0,10 +0.20 NOI mint . 10 ± 0,00 NaN0

2 100 enyhe oxidáció NaN0

2 500 oxidáció tartalmát kénsavas desztillálás után aluminorinal vizsgáltam meg és elhanyagolhatónak találtam. IICO3 és CO^ hatását nem kellett és nem is lehetett vizsgálni, mert a meghatározás pll-ján elbomlanak. Amint a táblázatból látható, a vízben legnagyobb töménységben előforduló anionok : Cl , SO

2" és X0:

5 okozzák a legkisebb hibát. Hasonlóan elhanyagolható hibát okoz a kis koncentrációkban előforduló .1 és Br . Az első öt anion zavaró hatása elsősorban a koncentrációtól függ és csak kis mértékben a kémiai jellegtől. A vízben általában előforduló sókoncentrációhatárok között hatásuk könnyűszerrel kiküszöbölhető, ha a vizsgálandó vízhez, valamint a színösszehasonlító sorozathoz megfelelő töménységű NaCl-oldatot adva, kiegyenlítjük a vizek sókoncentrációjában és minőségi összetételében fennálló különbséget. A PO

3 , BO2 és SiO

2 ionokból lényegesen kisebb mennyiség okoz észrevehető befolyást. Szerencsére a többinél sokkal kisebb töménységben fordulnak elő a vizekben. A legfeljebb néhány mg/l-ben előforduló PO

3 szerepe elhanyagolható. •Jelentősebb mennyiségű BO o csak ásványvizekben fordul elő. IIa egy ásványvízben a bórsavkoncentráció megközelíti, vagy meghaladja a 100 mg l-t, o.I mg-ot le kell vonni a talált fluor-