Hidrológiai Közlöny 1954 (34. évfolyam)

5-6. szám - Dr. Sarló Károly: Félmikró-eljárás ivó- és ásványvizek SO4-ion tartalmának káliumpalmitátos meghatározására igen sok NO3 és Na-ion mellett

25Jf Hidrológiai Közlöny. 34. évf. 1954. 5—6. sz. Sarló K.: Ivó- és ásványvizek SCU-ion tartam, meghatározása Ezek a javítószámok egymagukban is eléggé bizonyítják a leválasztás során fellépő különféle — részben a csapadék súlyának növelését, más esetekben annak súlycsökkenését előidéző — kémiai és fizikai természetű zavaró hatások bonyolult voltát. Nyilvánvaló, hogy a BaS0

4 súlyát végül is e sokféle hatás eredője fogja megszabni. Ezzel szemben a térfogatos meghatározás, a S0

4-ion leválasztása is szobahőmérsékleten és gyengén lúgos közegben történik, ahol a BaS0

4 kristályai mikroszkopikusan kicsinyek és korántsem mutatják azt a többé-kevésbbé jól kifejlődött formát, mint a savas közegben leválasztottak, amelyektől még abban is különböznek, hogy roszszul szűrődnek, illetve átmennek a Schleicher— Schüll 589

3 jelzésű kékszalagos szűrőn is. Érdekesen megváltozik a csapadék szűrhetősége, ha az oldathoz még a leválasztás előtt 0,05, esetleg 0,01 ml- n/20 káliumpalmitátot adunk. Ilyenkor — a BaCl

2 4—5 ml-nyi fölöslege után — az elég gyorsan képződő és nem is nagyon finomszemcséjű csapadék 2—3 perc alatt élesen elválik a folyadék szintjétől és a kezdetben kolloidszerű, erősen opalizáló oldat szépen kitisztul. Szűrése még az igen gyenge papiroson is jól megy, főleg olyankor, ha a S0

4-ion absz. mennyisége a 4—5 mg-ot meghaladja. Kézenfekvőnek látszik tehát annak feltételezése, hogy a súlyszerinti meghatározásokkal ellenőrzött és ezekkel jó egyezést mutató eredményeimet első sorban a gyengén lúgos közegben történt leválasztásnak tulajdonítsam,''amihez még az idegen, és ugyancsak keménységet okozó ionoknak forrón lágyított oldatból való kicsapása is hozzájárult. Az eredmények — néhány kiugró esettől eltekintve — általában a ± 2% alatt járnak, sőt igen sokszor még ennél is jóval alacsonyabban és pedig akkor is, amikor az S0

4-ion absz. mennyisége nagyon kevés, a hígítás foka viszont igen tekintélyes volt. Szerencsés esetek bizonyára itt is előfordultak, ezek ellenére mégis nyugodtan állítom, hogy a megadott módszerrel — higgadtan és egy kis türelemmel dolgozva — a közölt hibahatárokon belül, elfogadható eredményekhez lehet jutni. Ezt azért kívánom külön is hangsúlyozni, mert tudom, hogy a káliumpalmitáttal való meghatározásoktól sokan idegenkednek, és annak eredményeit korántsem fogadják azzal a megnyugvással, amit ez a régi kiszorításos módszer szintén megérdemelne. Magától értetődik, hogy igen kevés — lit-kint mindössze 10 mg vagy még ennél is kevesebb — S0

4-iontartalmat pontosan meghatározni így már nem lehet. Ilyenkor — főleg töményebb vizek esetében — legjobb a III. tábla szerinti időmódszeres meghatározást háromszor megismételni és ennek középértékét elfogadni. A besűrítés alatt esetleg bekövetkező kiválás elkerülése céljából, a munkába vett x ml vizet a már leírt módon nHCl-val óvatosan a metilnarancs gyenge rózsa színéig titráljuk, és 1—2 csepp híg brómos vízzel elszintelenítve, mintegy 25 ml-re besűrítjük. Lehűlés után pontosan 30 ml-re kiegészítjük és a III. táblázat szerint 3-szor 10—10 ml vízben meghatározzuk az S0

4-ion mennyiségeket. A besűrítés mértékét szemelőtt tartva, a három meghatározás középértékéből számítjuk ki az S0

4 mg/lit. menynyiségét. Ugyanígy kell dolgoznunk 10 ml víz közvetlen vizsgálata esetében akkor is, ha abban szintén kevés, de a III. táblázat szerint még jól mérhető, 12—30 S0

4 mg/lit mennyiség mellett, igen sok — lit-kint pl. 5—20 g — NaHC0

3 vagy Na

2C0

3 van. Ily módon tudjuk elkerülni az 1 ml nHCl hozzáöntésekor a heves C0

2 fejlődéssel járó pezsgésokozta esetleges vízveszteséget és a HC1 tekintélyes részének a C0

3-, illetve HC0

3-ionok elbontása során bekövetkezett —, de a meghatározás érdekében meg nem engedett — koncentrációesését és ennek következményeként a helytelen időpont leolvasását. Az első esetben kevesebb, a másodikban pedig a valóságosnál több S0

4-iont fogunk találni. Itt kívánom azt is megemlíteni, hogy a kis 50 ml-es pohárkákat minden meghatározás után azonnal gumivégű üvegbottal alaposan meg kell tisztítani a BaS0

4 csapadéktól és ezután 3—4-szer hideg, majd ugyanennyiszer cleszt. vízzel is kiöblíteni. Félmikro módszerem gyakorlati előnyeit az alábbiakban foglalom össze : 1. A káliumpalmitát 0,05 — 0,10 ml-ének előzetes hozzáadásával a lágyítás helyességéről győződünk meg, siettetjük a csapadék kiválását, amiből azt is megtudjuk, hogy a BaCl

2-ból már csak 2—3 ml-t kell feleslegként a reakcióelegyhez hozzácsepegtetnünk, 2. a csapadéknak — már hivatkozott közleményemben előírt — szűrése most teljesen elmarad, ami idő- és anyag- (szűrőpapír) megtakarítást jelent, 3. előző eljárásommal szemben, a legtöbb esetben felesleges a víz besűrítése, ami szintén idő- és hőenergia megtakarításával jár, 4. a módszer — viszonyítva az előzőhöz — gyorsabb, mert a HCl-val való közömbösítés időpontjától számítva 30—35 perc alatt befejezhető, végül 5. sorozatos vizsgálatok esetében — párhuzamos meghatározásokkal együtt is — tekintélyes időmegtakarítást biztosít. IRODALOM 1. Sarló K. : Hidrológiai Közlöny, 29. 11—12., 331. (1949). 2. Kolthoff I. M. : Die Massanalyse II. 175. (1928). 3. Winkler L. : Ausgewáhlte Untersuchungsverfahren (Die ehem. Analyse). XXXV. 61. (1936). 4. Ohmüller—Spitta : Unters. u. Beurteil. d. Wassers Abwassers 118. (1931). 5. Winkler L. : Ausgewáhlte Untersuchungsverfahren (Die ehem. Analyse) XXIX. 133. (1931). 6. Schulek E. és Boldizsár I. : Zeitschrift f. anal. Chem. * 124. 11—12. 391. (1942). 7. Schulek E. és Szeghó F. : Zeitschrft. f. anal. Chem. 123. 262. (1942). 8. Pais I. : Bölcsészetkari Értekezések 13. (1948). 9. Erdey L. és Paulik F. : A Magy. Tud. Akad. Kémiai Tudományok Osztálvának közleményei, 4. 73. (1954).