Hidrológiai Közlöny 1949 (29. évfolyam)
11-12. szám - Értekezések. - MAUCHA REZSÓ dr: A víz oldott oxigéntartalmának félmikró, korrekciós helyszíni meghatározása
oxigén tartalmának felvétele útján részben mangáni hidroxiddá; illetőleg manganomanganittá alakult csapadékot széndioxid hozzávezetése útján manganö-, illetőleg manganikarbonáttá alakítjuk át- Minthogy a manganokarbonát oxi. génnel szemben közömbösen viselkedik, az ekként kezelt csapadék már minden további nélkül szűrés és káliumhidrokarbonát oldattal való kimosás útján megszabadítható a vízben oldott szerves és szervetlen redukáló anyagoktól. Ha már most a kimosott csapadékot káliumjodid jelenlétében 50%-os kén- vagy tömény foszforsav hozzáadásával feloldjuk, a kivállott, jód mennyisége a vízminta oldott oxigéntartalmával egyenértékű, tehát nátriumtioszulfátoldat.tal való titrálás útján a vízminta oxigéntartalmát már minden hiba nélkül meghatározhatjuk. Winkler Lajos e korrekciós eljárása eredeti alakjában azonban helyszíni vizsgálatok céljaira nem alkalmas, mert sem szénsavas palackot, sem Kipp-készüléket nem vihetünk mágunkkal. Bruhns 3— 5 azonban Winkler fent ismertetett korrekciós eljárását akként módosította. hogy a mangáncsapadék karbonáttá való átalakítását káliumhidrokarbonát hozzáadásával végzi. Ezt a fogást használtuk fel mi is Winkler karbonátos eljárásának helyszínén való alkalmazásakor, amelynek gyakorlati kivitele a következőképpen történik: E célból előzetesen kalibrált, becsiszolt üvégdugóval elzárható kémlőcsöveket használunk. Á szükséges óvatossági rendszabályok betartásával a vizsgálandó vízzel csordultig töltött kémlőcsövekbe kb. 0,05 g súlyú nátriumlhidroxidmorz-sát és kb. ugyanolyan súlyú kristályos manganokloridot csúsztatunk. Az iivegdugónak légbuborékok kizárásával való visszahelyezése után a kémlőcső tartamát felrázzuk és azt függőleges helyzetben 5—10 percre magára hagyjuk. A dugó kiemelése után annak helyébe kb. 1—1,5 cm 8 tömény káliumhidrokarbonát oldatot (körülbelül 35%-os) öntünk, vigyázva arra, hegy a lesüllyedő tömény oldat által okozott áramlat a leülepedett i nan gá n csapadék ot fel ne kavarja, mert ezúton az üvegdugó visszahelyezésekor a csapadék egy részét a kémlpcsőből kiszoríthatnánk. Az újból bedugaszolt kémlőcsövet. melynek tartalmát előzőleg jól összeráztuk, függőleges helyzetben ismét néhány percre magára hagyjuk, amely idő alatt a porszerűvé vált és lényegesen jobban ülepedő csapadék a kémlőcső fenekére rakodik. Ezután a dugót ismét kiemelve, a kémlőcső tartalmát közepes nagyságú Winkler-iéle kehelytölcsérbe helyezett gyapotpamaton megszűrjük, kb. 25—.30 cm 3 3%-os káliumhidrokarbonát oldattal kimossuk, majd kis PhiUips-poharat helyezve a tölcsér alá, kb. 3 cm' 5%-os káliumjodid oldatot öntünk a csapadékra és miután a tölcsért közepén kilyukasztott óraüveggel leborítottuk, az óraüveg nyílására szorított 2 5 em^-es bemerülő pipettából cseppenként 1—2 cm 3 50%-os kénsavat folyatunk a tölcsérbe. A pezsgés megszűnése után az óraüveget levesszük a tölcsérről a reátapadt cseppeket vízzel a Phillips-pohárba öblítjük és a tölcsérben levő gyapotpamatot tiszta vízzel addig mossuk, míg teljesen ki nem fehéredik. Ezután a Phillips-pohárban felfogott szabad jódtartalmú oldatot a titráló pipetta felhasználásával 17200 vagy 1/500 normál nátriunitioszulfátoldattal titráljuk, ami az elhasznált cseppek számolása útján történik. A vízminta oxigéntartalma abban az esetben, ha 1*200 normáloldattal dolgoztunk: „ _ n. v. f. 0,04.1000 ha ellenben 1/500 normáloldatot használtunk': , , n. v.f. 0,016.1000 "' , . O t = y mg-okban 1 liter vízre vonatkoztatva. Fenti egyenletekben n az elhasznált tioszulfátoldat cseppjeinek száma, v egy-egy csepp térfogata cní'-ekben, / a mérőoldat faktora, V a kémlőcső térfogata, 0,04 ill. 0,016 az oxigén milligrammegyenérték-súlyának 1/200-ad, 1,/500-ad része. A mérőoldat cseppnagyságát úgy határozzuk meg, hogy megszámláljuk a titráló pipetta két jele között levő mérőfolyadék kicsepegtetése alkalmával keletkező cseppeket és ezzel a számmal elosztjuk a pipetta térfogatátHa a vizsgálandó vizet redukálóanyagok - ezek közül főleg nitritek — szennyezik, ezzel az eljárással a víz oxigéntartalma nagy pontos sággal határozható meg. Ennek igazolására közöljük az alábbi adatokat : Olyan mesterséges vízmintát készítettünk, mely literenként 20 mg iVO^-iont tartalmazott. Ilyen nitrittartalom a biológiailag jól tisztított csatornaszennyvízben, vagy nagyon szennyezett kútvizekben gyakori és azok oxigéntartalmának pontos meghatározása a rendes eljárással nem végezhető. Egy másik próbát 1,/100-ad normál nátriumtioszulfátoldattal végeztünk. Mindkét kísérlet adatait az alábbi táblázat tartaU mazza: A vízminta A kémlőésíí térfogata cin' V A n/200 NbsSiOj oldat O -ca—' "3 ü EHS CC £ £ EHi megjelölése hőmérséklete C° A kémlőésíí térfogata cin' V cseppnagysága, cm" V faktora f elfogyott cseppek száma, n O -ca—' "3 ü EHS CC £ £ EHi 20 mg NOj 1. tartalmi! vízminta 18° 21.66 0,02133 1.000241 241 . 9,4f) 9.49 9.4 4 1/100 n II. Na,S,Ö s oldat 16° 21 .fií 0.02133 • 1.000 250 250 9,85 9,85 9,83 A táblázat adataiból megítélhető, hogy mind a nitrin-ion tartalmú vízminta, mind a Na-SiOs oldattal végzett két-két párhuzamos kísérlet eredménye tökéletesen egyező. Minthogy a két oldatot előzőleg összerázás útján telítettük levegővel feltehető, hogy oxigénnel telített oldatokkal dolgoztunk. Viszont Winkler vizsgálataiból tudjuk, hogy a 16° hőmérsékletű víz oxigénnel való telítési értéke 9 83 mg, a 18 fokosé pedig 9 44 mg, módszerünkkel a fenti értékekhez igen közelálló eredményekhez jutottunk, jeléül annak hogy a módszer jel használható szennyezett vizek oxigéntartalmának meghatározására. Ez a módszer felhasználható továbbá a csatornaszennyvíz és a vele szennyezett természetes vizek biokémiai oxigén igényének meg .345
