Hidrológiai Közlöny 1947 (27. évfolyam)

5-8. szám - ÉRTEKEZÉSEK - Dr. SCHULEK ELEMÉR és dr. RÖZSA PÁL: Néhány budapesti ter-málvíz újabb kémiai vizsgálata

XXVII. évi. 191,1. 9—12. szám. HIDROLÓGIAI KÖZLÖNY 75 arra,, hogy az F egész mennyisége H

2SiF

6 alakiában átdesztilláljon! Szedőül 500 kcm-es Erlenmeyer-féle' lombik szolgál. Az átdesztillált folyadékot 10%-os NaOH-gal meglúgosítjuk s platinaedényben 10 kcm-nél kisebb térfogatra bepároljuk. E folyadékot kevés vízzel ismét a' desztilláló lombikba öblítjük s mennyiségét még lúgosán szükség esetén 10 kcm-re bepároljuk. A folyadékot 10%-os sósavval éppen megsavan.yítjuk és 15 g ZnCL?> hozzáadása utgn a F-t 300 kcm vízzel a már leírt módon ismét ledesztilláljuk. Az átdesztillált folyadékot, metilvöröst használva jelzőül, 0.1 n NaOH-dal lesemleges'tjük, majd a folyadékot gyengén lúgossá téve platinacsészében szárazra bepárologtatjuk. Célszerű a bepárolgás vége felé kevés C0

2-t vezetni a folyadék fölé, hogy a NaOH NaCO^-tá alakuljon át. Ez orra szolgál, hogy az átdesztjllált ZnCl

2-nyomokból a ZnC0

3 leváljék.* A beszárított maradékot kevés vízzel felvesszük s négy cm átmérőjű 586-os SCHLElCHER-SCHüLL-féle szűrőn 50 kcm pohárkába szűrjük s vízzel mossak a csészét és az esetleg kevés pelyhes csapadékot tartalmazó szűrőt. Most a pohárka tartalmát vízfürdőn 4—5 kcm-re ' bepároljuk, majd metilvörös indikátor mellett 10%-os illetve, 0.5%-os salétromsavval gondosan semlegesítjük. (A végpont előtt kiforraljukI)Az egy csepp 0.5%-os salétromsavval .megsavanyított oldat térfogatát kb. 10 kcm-re kiegészítve, a F-t cseppenként adagolt 5 kcm ,1%-os PbCI

2-oldattal, mint PbCIF-t hidegen leválasztjuk. A leválás a F mennyiségétől függően vagy azonnal, vagy 1—2 órán. belül meginduL A csapadékot másnap üvegszűrőre gyüjtjük. Négyszer egyenként 3 kcm ólomklöridflOoriddal telített vízzel mossuk, jól lészívatjuk s 1 kcm vízzel öblítjük, majd 3-szor egyenként 3 kcm, kaliumhidroxidról ledesztillált, 96%-os alkohollal leöblítjük. Mqst a kis üvegharanggal lefedett tölcsérkén %A órán át élénk levegőáramot szívatunk keresztül. Az így megszárított csapadékos tölcsérkét üvegtartóiába helyezzük s 10 perc'után 0.01 mg pontossággal súlyát megállapítjuk. A isapadék súlya 0.0726105dal |e szám logaritmusának mantisszáia: 86100) megszorozva, a meghatározáshoz lemért anyag fluortartalmát adja F'-ban kifejezve. A súly szerinti eljárás kivitelét illetően SCHULEK és BOLDIZSÁR

8 vonatkozó .dolgozatára utalunk. A most vá'zolt eljáráshoz a termálvizeket a következőképpen készített Ok e-lő: A fluortartalomtól függően a vizek gondosan mért 100, 150, 200, 500, esetleg 1000 kcm-ét megfelelő tágasabb platinatálban lúgosán bepárologtattuk. A maradékot tömény sósavba oldva a desztilláló készülékbe öblítettük s 10%-os lúggal 'gyengén meglúgoSítottuk, majd 10%-os sósavval éppen megsavanyítottuk. Az így nyert oldat térfogata 10 kcm-nél több nem volt. Szükség esetén a reakciós elegyef levegő befúiásával 10 kcm-re bepároltuk. Későbbi vizsgálatain-kban a következő eljárás is igen célszerűnek bizo.ny u It : A desztilláló lombikba 10 kcm 50%-os kénsavat tettünk s állandó desztillálás közben a kis csapos tölcsérkén át apránként hozzácsurgattuk a vizsgálandó víz gcfndosan lemért (100,200, stb. kcm) mennyiségét. A desztjllációt addig folytattuk, míg a kénsavas oldat megtört. Most 160" és 180° között vízgőzdesztillálással még 300 * A ZnCI

2-nak, a H

2SÍF

8 elbontásánál is szerepe van. (ZnSiOs . leválása!) kcm folyadékot desztilláltunk le a föntebb leírt módon. Végül a vízdőzdeszt. megszakításc^ijtán a kénsavgőzök megjelenéséig desztilláltunk'. Szedőül megfelelő nagyságú Er|enmeyer-lombik szolgált. A'desztillátumot 10%-os NaOH-gal meglúgosítva, tágasabb platinacsészében 10 kcm-nél kisebb térfogatra bepároltuk. E folyadékot éppen meqsávanyítva ismét desztilláló lombikba öblítettük. A folyadék térfogata 10 kim-nél több ne legyen. Most 15 g ZnCI

2-ot mérünk a lombikba é's először metilalkohol segítségével a bórsavat desztilláljuk le 100° C \ilatt a már leírt módon. E helyen jegyezzük meg, hogy a bór•sav egy része a kénsavas desztillációnál a desztilláló lombikban maradt vissza. Ha tehát a bórsavat is ugyané mintában kívánjuk meghatározni, úgy a kénsavas desztilláció után a maradékot metilalkoholos desztillációnak is alá kell vetni, éspedig úgy, hogy először 20, maid.pedig 10 ízben egyenként 10 kcm metilalkohol! desztillálunk' át egészen a kénsavgőzök megjelenéséig. Szedőül tágasabb ezüstcsésze szolgál, melybe előzetesen 1—2 szemecske KOH-t s 1—2 kcm vizet tettünk. Az ily módon nyert'metilalkoholos desztillátumot a ZnCI

2-ról ledesztillált metilalkoholos párlattal egyesítjük s ebben határozzuk meg a bórsavat a leírandó módon. , A bórsay eltávolítása után kevés (5—;6 kcm) vizet juttatunk a készülékbe s a már rr)egadott eljárás szerint vízgőzzel 300 kcm

:t desztillálunk át. A desztillátumban a F-t a már szintén leírt módszerrel határozzuk meg. A fluor meghatározásával kapcsolatosan a k övet-kezőkre kell különös figyelemmel lennünk: Kísérleteink tanúsága szerint a fluor H

2SiF

G a I a ki á b ajn való desztillációsa a termálvizekből csak akkor sikerül megnyugtató módon, ha nem túlságosan sok vízből indulunk ki. E végből 1 úgy járunk el, hogy meghatározzuk a fluor mennyiségét 1000, majid 500, 200, szükség esetén 100 kcm vízből s azt az érteket fogadjuk el helyesnek, mely a kiindulási anyag csökkentésével már nem növekszik. E jelenség okának megnyugtató magyarázatát adni egyelőre nem tudjuk. Valószínűleg a komplexek játszanak e jelenségnél nagy szerepet. (Na

2SiF

6-tal végzett modelkísérleteknél e jelenséget nem észleltük.) A fluor, desztil'lációjánál elkerülhetetlen, hogy sósav ne desztilláljon át. Ennek mennyiségét, mint leírtuk, 0.1 n NaOH-dal való titrálássál határozzuk'meg. Az ily módon keletkezett NaCI mennyisége 0.10—0.15 ó-nál több ne legyen. Ha a konyhasó mennyisége mégis több volna, úgy azt kevés AgNI0

3-tal kell eltávolítanunk. i Vizsgálataink szerint ugyanis az említett mennyiségű NaCI nem csökkenti még le anny

(ira. az PbCI

2 oldékonyságát, hogy az kiváljon a megadott kísérleti körülmények Időzött. Egyébként a z ólomkloridfluorid-csapadék összetételét s így meghatárózásunkat argentometriásan is célszerű ellenőriznünk' a következőképpen: ' Az ismert mennyiségű csapadékot tartalmazó üvegszűrős kehelytölcsérkét 50 kcm-es Erlenmeyer lombikra tévé, vízfürdőbe süllyesztettük s kis pohárkával lefödtük, hogy az egész«rendszer egyformán forró legyen. A tölcsérkére 1 kcm oldószert tettünk, melyet 0.4 g kristályos nátriumacetátból, 4 kcm vízből s 5 csepp jégecetből készítettünk. A kis üvegszűrő faláról a csapadékot kis üvegbot segítségével mostuk le. 5 perc múlva a folyadé-