Fogorvosi szemle, 1950 (43. évfolyam, 1-12. szám)
1950-02-01 / 2. szám
40 ADLER PÉTER dr. és STRAUB JÁNOS dr. 2. Alizarin-reagens. 0-125 g alizarinszulfosavas nátriumot oldunk i liter deszt. vízben. Célszerű 0-5 g-t oldva i liter vízben törzsoldatot készíteni s ezt esetenként megfelelően hígítani. 3. Thoriumnitrát sósavas oldata. 16 ml o-oi n Th(N03)4 oldatot 37-5 ml n sósavval elegyítünk, majd 1 literre feltöltünk. 4. Fluormentes kénsav. 400 ml konc. kénsavat egy 500 ml-es porcelláncsészében 4—5% súlyveszteségig bepárolunk. A bepárolás a gőzöléstől számítva 20 percig tart. 5. n HCl oldat. 6. Cukorszén szuszpenzió. 2 g saccharozt 0-5 g pro anal. Na2C03- mal és kevés vízzel elkeverünk. Tecklu-égőn aszbeszt drótháló felett az anyag megbarnulásáig melegítjük ; az anyag azután megfeketedik. Ekkor finom porrá dörzsöljük és elektromos kemencében kb. 2 órán át 3000 C-n tartjuk. Közben fedőt teszünk a tégelyre, hogy a szén ki ne fusson. A kihűlt anyagot finom porrá törjük, vízzel összerázzuk, quant, szűrőpapíron szűrjük és jól kimossuk. A szűrőpapírból lekapart szenet 50 ml bideszt. vízzel összerázzuk. 7. Fluormentes deszt. víz. A vizet KMn04 jelenlétében újból kell desztillálni. A készülék leírása. (1. ábra.) 50 ml-es hegyben végződő Claissenlombikot vízgőzfejlesztővel kapcsolunk össze úgy, hogy a gőzt bevezető cső vége a lombik aljáig érjen. Hasonlóan helyezünk el egy i5o°-os hőmérőt. A lombik másik nyílását gummidugóval zárjuk. A párlatok felfogására a lombik elvezető csövét Liebig-féle hűtővel kötjük össze (40 cm), alája pedig 10 ml jelzéssel ellátott kémcsöveket helyezünk. A meghatározás kivitele. Vakpróba. Egyszer és mindenkorra szükséges megállapítani, hogy mennyi a reagensek fluor-tartalma és mennyi az a Th-oldat, amely a gyenge rózsaszín előidézéséhez szükséges. Ez az, amit vakpróbának nevezünk. Fluorban szegény vízből 50 ml-t 1 ml fluormentes Na2C03 jelenlétében platinacsészében szárazra párolunk. Fluorgazdag vizekből 10 ml-t bepárolás nélkül használhatunk. A bepárolt szárazmaradékot 10 ml bideszt. vízzel és 3 csepp konc. kénsavval felvesszük és átvisszük a desztilláló lombikba. Ezután néhány mg ezüstszultátot, 6 ml konc. kénsavat, 2 csepp cukorszén-szuszpenziót és 3—4 forrkapillárist téve a lombikba, megkezdjük a desztillálást. A vízgőzfejlesztéssel egyidejűén a Claissen-lombikot is melegítjük mikrolánggal. Arra kell ügyelni, hogy a lombik tartalmának hőmérséklete 124—1260 C között maradjon, amit a láng szabályozásával el lehet érni. A desztillálás kb. félóráig tart ; ez idő alatt a kémcsövekben 3—4 10—10 ml-es párlatot fogunk fel. Az egyes frakciókat külön titráljuk.
