Fogorvosi szemle, 1950 (43. évfolyam, 1-12. szám)
1950-02-01 / 2. szám
38 ADLER PÉTER dr. és STRAUB JÁNOS dr. A fluor-meghatározásra Willard és Winter Fellenberg által módosított és javított módszerét használjuk, amely kellő szakértelemmel megbízható eredményeket szolgáltat. A módszer lényege a következő : A fluor-tartalmú anyagból konc. kénsavval felszabadított hydrogenfluoszilikátot megfelelő hőmérsékleten (125—1300 C) vízgőzzel frakcionáltan átdesztilláljuk. Esetleges semlegesítés után, határozott mennyiségű alizarinszulfosavas nátrium és sósav hozzáadása után, az egyes frakciók gyengén sárgás színű oldatát ismert töménységű thoriumnitrát oldattal titrálom, míg a sárgás szín rózsaszínűbe csap át és thoriumtetrafluond keletkezik. A folyamatot a következő egyenlettel fejezhetjük ki: 2 H2SiF64-3 Th(N03)4-(- 6 H20 = 3 ThF4+i2 HNO3+2 H2Si03 Hasonlóképpen megy végbe a thotiumnitrát titerének megállapítása NaF-dal: 4 HF+Th(N03)4 = ThF4 + 4 HN03 A valóságban az egyenletben szereplő thoriumnitrátnak csak fele mennyisége fogy el, ami a koncentráció-viszonyokkal magyarázható, illetve azzal, hogy a jelenlévő sósavval a thoriumnak kettős sója — ThF2Cl2 — keletkezik ; ezért az elfogyott thoriumnitrátnak megfelelő értéket egy empirikus táblázatból kell kiolvasni. Ha a thoriumnitrát az összes fluort thoriumfluorid formájában megkötötte, akkor a thoriumnitrát következő részlete a jelenlévő alizarinszulfosavas nátriummal ú. n. thoriumalizarin-lakkot ad, melynek színe vörös. A módszer kivitelezésénél ügyelni kell arra, hogy a forrás ne húzódjék el, mert ebben az esetben gyenge lökés is elegendő, hogy a kénsav finom köd alakjában a szedőbe is átmenjen. Az így a szedőbe kerülő kénsav viszont növeli az eredményt, mert a thoriumnitráttal a fluorhoz hasonlóan (csak 30-szor gyengébben) reagál. A késleltetett forrás megakadályozására elegendő néhány kapilláris csövecske és cukorszén alkalmazása. A Merck-féle pro analysi kénsav is tartalmaz fluort ; ettől úgy szabadítjuk meg, hogy porcelláncsészében 4—5% súlyveszteségig bepároljuk. így eljárva is kapunk vakpróba értéket; a fluor az üveganyagból származhatik, bár ennek az a tény szól ellene, hogy különböző üvegekből készülő edények azonos vakpróba értéket adnak. A titrálás sósavas közegben történik ; nagyobb mennyiségű sósav zavarja a titrálást ; ezért desztillálás előtt a chloridokat ezüstszulfáttal kötjük meg. A meghatározáshoz szükséges reagensek: i. o-oi n thoriumnitrát oldat, melyet a Merck-féle kb. 4 mól.
