Fogorvosi szemle, 1950 (43. évfolyam, 1-12. szám)

1950-02-01 / 2. szám

38 ADLER PÉTER dr. és STRAUB JÁNOS dr. A fluor-meghatározásra Willard és Winter Fellenberg által módosí­tott és javított módszerét használjuk, amely kellő szakértelemmel megbízható eredményeket szolgáltat. A módszer lényege a következő : A fluor-tartalmú anyagból konc. kénsavval felszabadított hydrogen­­fluoszilikátot megfelelő hőmérsékleten (125—1300 C) vízgőzzel frakcio­­náltan átdesztilláljuk. Esetleges semlegesítés után, határozott mennyi­ségű alizarinszulfosavas nátrium és sósav hozzáadása után, az egyes frakciók gyengén sárgás színű oldatát ismert töménységű thorium­­nitrát oldattal titrálom, míg a sárgás szín rózsaszínűbe csap át és thoriumtetrafluond keletkezik. A folyamatot a következő egyenlettel fejezhetjük ki: 2 H2SiF64-3 Th(N03)4-(- 6 H20 = 3 ThF4+i2 HNO3+2 H2Si03 Hasonlóképpen megy végbe a thotiumnitrát titerének megállapítása NaF-dal: 4 HF+Th(N03)4 = ThF4 + 4 HN03 A valóságban az egyenletben szereplő thoriumnitrátnak csak fele mennyisége fogy el, ami a koncentráció-viszonyokkal magyarázható, illetve azzal, hogy a jelenlévő sósavval a thoriumnak kettős sója — ThF2Cl2 — keletkezik ; ezért az elfogyott thoriumnitrátnak meg­felelő értéket egy empirikus táblázatból kell kiolvasni. Ha a thoriumnitrát az összes fluort thoriumfluorid formájában megkötötte, akkor a thoriumnitrát következő részlete a jelenlévő alizarinszulfosavas nátriummal ú. n. thoriumalizarin-lakkot ad, mely­nek színe vörös. A módszer kivitelezésénél ügyelni kell arra, hogy a forrás ne húzódjék el, mert ebben az esetben gyenge lökés is elegendő, hogy a kénsav finom köd alakjában a szedőbe is átmenjen. Az így a szedőbe kerülő kénsav viszont növeli az eredményt, mert a thoriumnitráttal a fluorhoz hasonlóan (csak 30-szor gyengébben) reagál. A késleltetett forrás megakadályozására elegendő néhány kapilláris csövecske és cukorszén alkalmazása. A Merck-féle pro analysi kénsav is tartalmaz fluort ; ettől úgy szabadítjuk meg, hogy porcelláncsészében 4—5% súlyveszteségig bepároljuk. így eljárva is kapunk vakpróba értéket; a fluor az üveganyagból származhatik, bár ennek az a tény szól ellene, hogy különböző üvegekből készülő edények azonos vakpróba értéket adnak. A titrálás sósavas közegben történik ; nagyobb mennyiségű sósav zavarja a titrálást ; ezért desztillálás előtt a chloridokat ezüst­szulfáttal kötjük meg. A meghatározáshoz szükséges reagensek: i. o-oi n thoriumnitrát oldat, melyet a Merck-féle kb. 4 mól.

Next

/
Oldalképek
Tartalom