Az Eszterházy Károly Tanárképző Főiskola Tudományos Közleményei. 1994. Sectio Chemiae. (Acta Academiae Paedagogicae Agriensis : Nova series ; Tom. 22)

Prokai Béla: A metil-izotiocianát előállítása

Az elegy a 7-9-es pH tartományban habzik a legintenzívebben, valószínűleg a cink-hidroxid keletkezése miatt Savadagolással a habzás megszüntethető. Az adagolási ütemet úgy kell tartani, hogy a pH 6-7 között mozogjon (lúgos oldatot adagolok). A pH tartására puffereket is felhasználtam. Nátrium-acetát puffer alkalmazásával feltehetőleg azért nem kaptam MITC-t, mert a termék elreagált az ecetsavval. Nátrium-karbonát alkalmazása sem hozott kellő eredményt a reakciót nehezen tudtam irányítani, és kevés MITC-t kaptam. A megfelelő adagolási sorrend megállapítására a következő kísérleteket végeztem (3. táblázat). 3. táblázat Az adagolási sorrend hatása 0,2 mol N-metil-ditiokarbaminsav-nátriumsójának cink-szulíátos bontására, vizes közegű forralás alkalmazásával Ssz. Adagolás NaOH MITC % Megjegyzés 1. Na-só + NaOH ekv. 51 2x lúggal készült só 2. 42 Na-só + ZnS0

4 összeöntve majd deszt 3. ekv. 22 2x lúggal készült só + ZnS0

4 deszt, habzik 4. NaOH ekv. 62 pH 7 5. NaOH ekv. 49 pH 6 6. ZnS0

4 34 fordított adagolás 7. ZnS0

4 + NaOH ekv. 21 fordított, párhuzamos adagolás 8. Na-só + ZnS0

4 ekv. 46 vízbe adagolás 2x lúggal készült só 18