Az Eszterházy Károly Tanárképző Főiskola Tudományos Közleményei. 1994. Sectio Chemiae. (Acta Academiae Paedagogicae Agriensis : Nova series ; Tom. 22)
Prokai Béla: A metil-izotiocianát előállítása
Az N-metil-ditiokarbaminsav-alkáli- és alkáliföld-fém-sói viszonylag stabilak, a megfelelő nehézfém-ditiokarbamátok viszont könnyen elbomlanak MITC-re és nehézfém-szulfidra. CH 3-NH-CS-S+ Pb 2 + CH 3 - NCS + PbS+H\ A reakciót általában vizes közegben, forrásponton végzik. A reakcióra a következő nehézfémek alkalmasak: Zn 2 +, Pb 2 +, Ag +, Hg 2 +, Cu 2 +, Fe 2 +. Az irodalom ólomsó használata esetén MITC termelésre közepes értéket ad meg (50%). Kísérleteim során reprodukáltam az ólomsóval történő bontást, valamint kipróbáltam, hogy Cu 2 +-, Zn 2 +-, Fe 2 +-sók segítségével előállítható-e MITC. Nehézfémsóval végzett bontási kísérleteimben legmegfelelőbbnek az N-metil-ditiokarbaminsav-nátriumsó bizonyult, így vizsgálataimhoz ezt használtam. A reakcióelegy metil-izotiocianát tartalmát gázkromatográfiásán határoztam meg. A méréshez belső standardot használtam (aceton). A készülék: Chromatron 6 CHF 18.3 A kolonna töltete: SE 30 / Cellit A kromatogrammokat kalibrációs módszerrel értékeltem. Az irodalom [3] a következő előállítást adja meg: 0,2 mol ólomsót feloldunk 200 cm 3 vízben. A reakcióelegyet rövid kevertetés után olajfürdővel felforraljuk, és kis részletekben hozzáadjuk a 0,2 mol hossza: hőmérséklete: 3 m 80 °C 200 °C argon 10 kPa Az elpárologtató hőmérséklete: Vivőgáz: Vivőgáz nyomása: Detektor: lángionizációs. 15
