Vízügyi Közlemények, 1954 (36. évfolyam)

2. szám - XI. Dr. Szebellédy Lászlóné: A komplexometriás titrálások alkalmazása vízminőségi vizsgálatoknál

234 Szebellédy Lászlóné Amint a táblázatokból kitűnik, a meghatározott szulfáttartalom 27,56 és 275,65 mg/l értékek között változott. Az eljárás vízanalitikai szempontból kielégítően pontos és alkalmazása jelentékeny időmegtakarítással jár. Egy gravimetriás szulfátmeghatározáshoz szükséges idő alatt 8 komplexometriás szulfátmeghatározást lehet \ elvégezni. KLORID-MEGHATÁROZÁS A következő anion, amelynek meghatározását vízben komplexometriásan megkíséreltem, a klorid volt. Az irodalomban nem találtam nyomát, hogy valaki vízanalitikában ezzel a módszerrel dolgozott volna. Kísérleteimet Flaschka H. : „Ezüst és halogének indirekt meghatározása" című cikkében [9] leírt módszere alapján kezdtem meg és igen jó eredményeket kaptam nemcsak mesterséges klorid-oldatokban, hanem a természetes vízben is. A meghatározás lényege a következő : a kloridot először ezüstnitráttal ezüstklorid alakjában leválasztjá, ammoniás közegben oldatba viszi és káliumnikkeltetracianidot: K

2[Ni(CN)

4] ad hozzá. Az ezüstion ammoniás közegben a [Ni(CN)

4] ionból a nikkeliont kiszorítja : 2 Ag+ + [Ni(CN)

4 ]—>_ 2[Ag(CN)

2]- + Ni++ Az így kiszorított nikkelion komplexon III-mal murexid indikátor jelenlétében mérhető. Az egyenlet értelmében 2 molekula ezüstsóra 1 g-atom Ni szqbadul fel, ami az ezüst nagy atomsúlya következtében nem ad előnyös átszámítási faktort, de a murexid átcsapása olyan éles, hogy ez a körülmény nem hat zavarólag. A meghatározásnál használt adatok 1. 0,01 m komplexonoldal. Ugyanaz, mint a szulfátmeghatározásnál. 1 ml 0,

Olm komplexon 0,70914 mg kloridot mér. 2. 10%-os salétromsav. 3. Közelítőleg 0,1 n ezüstnitrál-oldat. 4. 3 n ammoniumhidroxid. 5. Indikátor. Vegytiszta nátriumkloriddal szárazon higított murexid (1 : 300). 6. Káliumnikkelcianid. Előállítása a következőképpen történik : 25 g NiS0

4 . 7 H0

2-t 50 ml vízben oldunk. Kevergetés közben hozzáadunk 25 g káliumcianidot. Mézsárga folyadék keletkezik fehér üledékkel (K

2S0

4). A folyadékhoz kevergetés közben részletekben 100 ml 95%-os alkoholt adagolunk. Ezáltal leválik az egész káliumszulfát, ezt leszűrjük és 2 x2 ml alkohollal utánamossuk. A szüredéket kb. 70° C-on bepároljuk. Ha a kristályképződés megkezdődik, többször jól megkeverjük. Amint a kristálypép megszilárdul, anélkül, hogy egészen beszáradna, lehűtjük és keverés közben 50 ml alkoholt adunk hozzá. A csapadékot leszűrjük és 5 ml alkohollal kétszer átmossuk. A finom sárga tűket vékony rétegben kiterítve, 2—3 napig, portól védett helyen, szobahőmérsékleten szárítjuk. A készítmény jóságáról a követlezőképpen győződhetünk meg : 2 . 100 mg-ot 10 ml vízben oldunk. 0,5 ml ammóniát adunk hozzá. Kevés murexid indikátor hozzáadására piros színeződés keletkeaik. Az egyik próbának egy csepp 0,01 m nikkel vagy ezüstsó oldattól sárga, — a másik próbának komplexon 111-tói ibolyaszínt kell öltenie. A meghatározás menete 25 ml vizsgálandó vizet (szükség esetén hígítva) titráló lombikban 10%-os salétromsavval megsavanyítunk. A várható kloridtartalomnak megfelelően 1—3 ml közelítőleg 0,1 n ezüstnitrátoldatot adunk hozzá. Leszűrjük (a szüredéknek kristály-