Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 13. (Székelyudvarhely, 2013)
Guttmann Márta: Festett felületek szerves kötőanyagának vizsgálata gázkromatográfiával kapcsolt tömegspektrometria (GC-MS) által
vagy kapilláris elektroforézissel (CE), ami az MS vizsgálat előtt a festett felület szerves anyagkeverékeit összetevőire választja szét. A technika népszerűségét az is tükrözi, hogy számos szakcikk mellett, a közelmúltban egy könyv is megjelent,11 mely összefoglalja a módszer alkalmazási lehetőségeit a mütárgyvizsgálatban, illetve nemzetközi munkacsoport is szerveződött a módszerhez kötődően.11 12 Fontos aláhúzni az összes említett eljárással kapcsolatban, hogy megbízható eredmények eléréséhez a módszerben való nagy jártasság, valamint sok referencia anyagon végzett kísérlet által szerzet komoly tapasztalat szükséges. Tömegspektrometriával kapcsolt gázkromatográfia (GC-MS) A tömegspektrometriával kapcsolt gázkromatográfiát (GC-MS) jelenleg a festett felületek szerves anyagainak meghatározására szolgáló egyik legjobb eljárásnak tartják. A kromatográfiás elválasztási eljárások, különösen a gázkromatográfia, igen alkalmasak a festett felületekben lévő összetett szerves anyagkeverékek szétválasztására, az elválasztás során keletkező frakciók pedig nagyon pontosan jellemezhetők tömegspekrometriával. Az GC-MS-s meghatározás előnye, hogy kis mintamennyiséget igényel (lmg-nál kisebb mintából is nyerhető megbízható eredmény), a módszer igen érzékeny és specifikus eredményeket nyújt, valamint mennyiségi, reprodukálható meghatározást tesz lehetővé. Hátrányaként az róható fel, hogy úgy befektetés, mint alkalmazás szintjén igen költséges. Azon túl bonyolult, munka- és időigényes és alapos tapasztalatot feltételez. Térbeli felbontása korlátolt, az eredmények a minta teljes térfogatára vonatkoznak, a szerves anyagok elhelyezkedésére a festékrétegekben csak következtetni lehet. Az alábbiakban részletesen ismertetjük az eljárás elveit, valamint a vizsgálatok menetét és az eredmények értelmezésének módját. A GC-MS működési elve Az eljárás vázlatos működési elvét az 1-es ábra1’ szemlélteti. A kromatográfia egy elválasztási eljárás, mely azon alapul, hogy egy adott keverék összetevői különböző mértékben kötődnek egy oszlopban rögzített, állófázisnak nevezett anyaghoz, mely fölött egy mozgófázis vezeti át azokat. A kötődés mértéke szerint a keverék összetevői különböző időben jutnak az oszlop végére, és ezáltal szétválnak. Gázkromatográfia esetén a mozgófázis egy gáz (hélium, hidrogén vagy nitrogén), az álló fázis pedig egy több tíz méter hosszúságú, feltekert hajszálcső belső felületén megkötött anyag. A mintát oldott állapotban injektálják. Mivel az elválasztás gázhalmazállapotban történik, az oldatot az oszlopba jutás előtt melegítéssel párologtatják, ezért a vizsgált keverék összetevőinek 500°C alatt © Durmivant 8 Gmsbach Dala Analysis 1. ábra. A GC-MS működési elve: az oszlop (Capillary Column) előtt a rendszerbe injektált mintát héliumgáz (He) tereli végig az oszlopon. Az oszlopot egy kemence (GC Oven) melegíti. A keverék összetevői különböző erősséggel kötődnek az oszlopban levő szilárd fázishoz és ezért az oszlop végéig különválnak. Egyenként kerülnek előbb az ionizátorba (Ionization Source), majd a tömegspektrométer (Mass Spectrometer) detektorába. A kromatogram és az egyes összetevőknek megfelelő tömegspektrum egy képernyőn jeleníthető meg. 11 Colombini, M.P., Modugno, F. (Eds.) (2009) Organic Mass Spectrometry in Art and Archaeology. John Wiley and Sons. ______________________________ 12 Users’ Group for Mass Spectrometry and Chromatography, MaSC 13 http://people.whitman.edu/~dunnivfm/C_MS_Ebook/CH2/2_3.html http://www.mascgroup.org/ (2013.08.16). (2013. 08.16). 49
