Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 8-9. (Székelyudvarhely, 2009)
Tóth Attila Lajos: Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. I. rész: pásztázó elektronmikroszkópia
Primer eiektronsugár Auger elektronok (1 nm mélységből) Szekunder elektronok SE információs tartomány (10 nm) Visszaszórt elektronok (BE) információs tartománya (100 nm) Röntgensugárzás (XR) információs tartománya (1000 nm) A gerjesztett térfogat mélysége 12. ábra. Akimenő jelek információs tartományai a gerjesztett térfogaton belül. Eo-2.5lceV 20 keV sugáráram ^ 13. ábra. W és LaB6 katóddal működő hagyományos SEM felbontásának sugáráram függése 2,5 és 20 keV energiákra. (sőt, másodlagos gerjesztéssel (belső fluoreszcencia) még olyan anyagrészből is hoz információt, ahová a primer elektronok el sem jutnak (12. ábra). Mivel a különböző információs tartományok oldalirányú kiterjedése is különböző, a képalkotásnál elérhető legnagyobb nagyítások is eltérnek, egyazon átmérőjű és energiájú primer sugár esetén is. A szekunder elektronok a sugárátmérővel összemérhető tartományból lépnek ki (lOnm), míg a visszaszórt elektronok nagyobb szökési mélységét (100-300 nm) az oldalirányú elektronszórás már kiszélesíti. Ezért (nagyságrendileg) szekunder elektronokkal max. l.OOO.OOOx, visszaszórt elektronokkal lOO.OOOx, röntgensugárzással lO.OOOx nagyítás érhető el. 6. A SEM leggyakoribb képalkotási módjai 6.1. Felbontás, nagyítás Jelen cikk nem foglalkozik a SEM mint műszer technikai részleteivel. A kereskedelemben kapható mikroszkópok kis primer sugáráramokkal már az 1970-es évektől fogva finomabb sugárátmérőt állítanak elő, mint a röntgensugarak információs térfogata, vagyis a jelen cikkben kitűzött célnak, az analizálandó hely vagy mikroobjektum kiválasztásának és geijesztésének bőven megfelelnek. A legmodernebb mikroszkópokra is fennáll azonban a sugáráram és a sugárátmérő viszonya. Nagyobb elektronáramot csak nagyobb átmérőjű foltba képes egy adott elektronoptika fókuszálni. A 13. ábra mutatja, hogy egy hagyományos SEM-ben miként függ a do elérhető felbontás (minimális sugárátmérő) az Io sugáráramtól. Látható, hogy Io =10 nA fölött már közel 1 um a sugárátmérő, ami összemérhető a röntgensugárzás információs tartományával. Csábító a nagyobb áram használata, hiszen hamarabb készülünk el a méréssel, illetve a kép zajossága kisebb lesz. Ábránk azonban mutatja, hogy ennek „ára van”. Csak akkor növelhetjük az áramot 1-2 nA fölé, ha viszonylag kis nagyítással is beérjük, és ha a mintánk bírja a besugárzást. Számunkra érdekes fejlődés a digitális képalkotás elterjedése, amikor is a sugarat számítógép mozgatja, a kép pedig nem hosszú utánvilágítású katódsugárcsövön látható és filmen rögzíthető, hanem a komputer memóriájába gyűlik, innen látható, tárolható, küldhető és megmunkálható. A folyamatos pásztázás helyett a gép képpontról képpontra megy végig a képen. Előírhatjuk, hogy egy képpontban (pixel) mennyi ideig mérjen, illetve mennyi ideig várjon, amíg mérni kezd, vagyis optimalizálhatjuk a kép gyűjtését. 6.2. Jel zaj viszony Ahhoz, hogy scanning elektronmikroszkópos képet készíthessünk, több feltételnek kell teljesülnie. Először is meg kell találjuk azt az analitikai jelet, ami a vizsgálni kívánt tulajdonság függvényében változást mutat (kontraszt). Ha a mintánk felületi morfológiája a kérdés, ilyen jel a szekunder elektron kép, melynek egyik kontrasztkomponense épp a sugár beesési szögével változik (súrló beesés - nagy intenzitás). Ilyen, u.n szekunder elektron képeket mutat a 14. a-b. ábra. A 14. a. ábra kis árammal, „sietős” pásztázással készült. Alkalmas lehet arra, hogy kiválasszuk az objektumot, megörökítésre azonban inkább a 14. b. ábra zajmentes képét választanánk. Hogyan érhető ez el? Az elkészült kép minőségét a jel-láncban az a pont határozza meg, ahol legkisebb a jelhordozó kvantumok száma (noise bottleneck - a leggyengébb láncszem). A 15. ábra a szekunder elektronkép (SEI) jel-láncát mutatja, melyből látszik, hogy a mintából kilépő elektronok száma határozza meg a zajosságot (a detektor és az azt követő elektronika már csak erősíti ezt a zajt a jellel együtt). Az egy képpontban fellépő véletlenszerű fluktuáció (zaj) első közelítésben az itt mért jelhordozók számának gyökével arányos. Ebben a pontban kell tehát pixelenként 104 elektront mérni, ha azt akarjuk, hogy a zaj 104= 102, a jel/ zaj viszony ezáltal 1% legyen. 18
