Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 8-9. (Székelyudvarhely, 2009)
Tóth Attila Lajos: Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. I. rész: pásztázó elektronmikroszkópia
MÉRŐ EGYSÉG Rlg. Detektor ÉRTELMEZŐ EGY'SÉG (sokcsatornás analizátor + számítógép 3. ábra. Elektronsugaras mikroanalizátor vázlata. A röntgencső, és az elektronsugaras mikroanalizátor (EMA, 2-3. ábra) esetében az analitikai jel ugyancsak a mintából kiváltott röntgensugárzás, a gerjesztés (reagens) azonban nem röntgen, hanem nagyenergiájú elektronsugár. Mivel az elektronok (szemben az XRF primer röntgensugárzásával) elektromos és mágneses terekkel könnyen eltéríthetők, kézenfekvő, hogy fókuszálva az elektronsugarat az XRF köbcentiméteres mintaméretét köbmikrométeresre csökkenthetjük (mikro-analízis!). így működött Castaing ős-mikroanalizátora (más néven mikroszonda) 1948-ban, ahol optikai mikroszkóp segítségével lehetett a minta különböző részeit elektronokkal besugározni. A röntgendetektor (hasonlóan az XRF berendezésekhez) hullámhossz, vagyis energia szerint szelektálja a röntgen fotonokat (spektrométer), ezáltal elkülöníthetők a folytonos háttér és a minta atomjaira jellemző energiájú karakterisztikus csúcsok. A számításigényes értelmezést már az ötvenes években számítógépre bízták. Az értelmező egység levonja a hátteret, azonosítja a csúcsokat, majd a csúcs alatti intenzitásokból korrekciós programok segítségével kiszámolja a gerjesztett térfogat átlagösszetételét (2. táblázat). 3. Az elektronsugár-minta kölcsönhatás: gerjesztés mikroméretekben Egy pontban megállítva a sugarat, a nagyenergiájú (1-50 keV) elektronok behatolnak a minta anyagába. Ahogy a pásztázó elektronmikroszkóp sugarának nagyenergiájú elektronjai elhaladnak a target egy atomja közelében, az elektronok rugalmasan szóródnak a mag Coulomb terében, szélsőséges esetben többszöri nagyszögű szórás után ki is léphetnek az anyagból (visszaszórás). 3.1. Az elektronok útja a minta belsejében Minél több protonból áll a mag (minél nagyobb a minta rendszáma), és minél kisebb a sugár elektronjainak energiája annál erősebb eltérülésre számíthatunk. Két rugalmas ütközés közben az elektronok különböző rugalmatlan kölcsönhatásokba is lépnek a minta atomjaival, amit itt összességükben, mint fékezést interpretálunk (később viszont, mint fontos analitikai jelforrásokra térünk reájuk vissza). Számítógéppel modellezhetjük ezt a szóródást /Monte Carlo szimuláció (DC Joy)/ és elektronokra érzékeny mintában közvetlenül kimérve a behatolást igazolhatjuk is a számítógépes szimuláció jóságát. Az 4-7. ábrán egy Eo=2 és 20 keV energiájú, a mintafelületre merőlegesen beeső elektronsugár behatolását láthatjuk szén és arany mintákba. A 2 keV tipikusan a könnyűelem (B, C, N, O) analízisnél, míg a 20 keV a leggyakrabban, vegyes összetételű minták esetén használatos primer elektronenergia. 2. táblázat. A pásztázó elektronmikroszkóp és a mikroszonda mint analitikai mérőrendszer. MR ME Reagens, stimulus Minta és mennyisége Analitikai jel Detektor ÉE Analitikai információ Pásztázó Elektron-Elektron-Információs Másodlagos Félvezető Analóg, Morfológia, elektronoptika sugár és mintérfogat nm3 és visszaszórt és szcitillációs újabban fázistérképemikroszkóp (SEM) + mintakamra takömyezet a szilárd mintafelületen elektronok, stb. detektorok, stb. számítógépes képernyő, képanalízis zés, lokális terek, stb. Elektron-Elektron-Elektron-Gerjesztett Rtg.sugár-Röntgen Számítógép A gerjeszett sugaras optika sugár térfogat um3 zás karakt. spektro+ korrekcium3 térfogat mikroanalizátor (EMA) „mikroszonda” + minta kamra a szilárd mintafelületen csúcsok a gerjesztett térfogatból méter ós software ZAF, P/B ZAF stb., átlagösszetétele 14
