Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 8-9. (Székelyudvarhely, 2009)
Puskás Éva: A Szatmári Római Katolikus Egyhámegye kulturális javaainak megmentése
aşadar este evident că prin focalizarea fasciculului emis se pot reduce dimensiunile, respectiv volumul probelor analizate, cu mai multe ordine de mărime, de la cm3 la nm3 (microanaliza!). Pe baza acestui principiu funcţiona în anul 1948 microanalizorul Castaing (microsonda), la care cu ajutorul unui microscop optic diferite zone ale probei de analizat puteau fi iradiate şi cu fascicule de raze X . Detectorul de raze X (asemănător cu analizorul XRF) selectează cuantumurile de raze X emise (fotoni) pe baza lungimii de undă, adică în funcţie de energie radiaţiei(spectrofotometru), astfel se separă zgomotul de fond de peak-urile de energii caracteristice atomilor existenţi în probă. începând din anii cincizeci rezultatele a fost prelucrate cu ajutorul calculatoarelor. Unitatea de interpretare a datelor elimina zgomotul de fond, identifica peak-urile, apoi din intensitatea vârfurilor cu ajutorul unor programe de corecţie calcula compoziţia medie a volumului excitat (Tabelul 2). 3. Interacţiunea fascicul de electroni - proba: excitare la nivel micrometric Prin oprirea unui fascicul de către un punct al probei, electronii de energie mare (1-50 keV) pătrund în materialul probei. Electronii de energie mare al fasciculului unui microscop electronic de baleiaj trecând prin apropierea câmpului Columb al obiectivului (target) se dispersează elastic. în cazuri extreme, după dispersii repetate pot chiar părăsi proba (dispersie). 3.1. Traseul electronilor în interiorul probei în cazul unei probe conţinând atomi cu nuclee având număr mare de protoni (atomi cu număr atomic mare) şi cu o rază mică a învelişului electronic ne putem aştepta la o deviere mai intensa. între două ciocniri elastice electronii interacţionează în diferite moduri neelastice cu atomii probei, care pot fi interpretate ca şi procese de frânare. Cu ajutorul computerelor dispersia poate fi modelată / Simulare Monte Cralo (DC Joy) /. în cazul probelor sensibile la electroni, măsurând penetrarea, se poate demonstra corectitudinea unei simulări computerizate. In fig. 4-7. pot fi urmărite pe suprafaţa unor probe de carbon şi aur penetrarea perpendiculară a unui fascicul de electron (Eo= 2 şi 20 keV). La analizarea unor elemente tipice uşoare (B, C, N, O) de obicei se foloseşte o energie primară de 2 keV, iar în cazul unor probe conţinând diferiţi alţi atomi, intensitatea uzuală de iradiere este 20 keV. Urmărind fig. 5-7. se vede că în cazul carbonului, element cu număr atomic mic, câmpul nucleului nu este suficient de puternic pentru ca electronii primari să sufere o dispersie în unghi mare pe prima etapă a traseului (unde încă nu s-a produs frânarea). Fenomenul de dispersie are formă de mătură şi până ce electronii, în urma interacţiunilor neelastice, pierd suficientă energie pentru a suferii dispersii laterale în unghiuri mai mari în general sunt deja prea îndepărtaţi de suprafaţă pentru a fi reflectaţi (din 100 de electroni doar 5-10 se întorc spre analizor). în schimb, aurul, cu număr atomic mare, este capabil să devieze electronii în unghiuri mai mari încă de la începutul traseului prin probă, astfel imaginea dispersiei devine stufoasă şi din 100 de electroni, 43—47 îşi termină activitatea părăsind proba (fig. 4-6.). 3.2. Volum excitat Aceea parte a probei în care pătrund electroni dispersaţi poartă numele de volum excitat. Forma volumul excitat depinde de numărul atomic, iar dimensiunea ei de energia fasciculului incident de electroni. Fig. 8 demonstrează prin măsurătorile lui Everhart şi Hoff faptul că profunzimea volumului excitat se poate modifica cu două ordine de mărime în domeniul uzual de energii a fasciculului incident (2-30 keV). Tabel 2. Microscopul electronic de baleiaj şi microsonda ca sisteme analitice de măsurare MR ME Reactiv Proba (denumire şi cantitate) Semnal analitic Detector ÉE Informaţie analitica Microscop Optica Fascicul de Volumul Electroni Semiconductori Analog, Morfoloelectronic electronică electroni şi analizat nm3, secundari şi şi detector de recent gia probei, de baleiajul + cameră de anturajul pe suprafaţa reflectaţi etc. scintilaţie etc. monitor, diferite faze (SEM) probă probei probei solide analiza unor ale suprafeţei, imagini aspecte locale etc. Microa-Optica Fascicul de Volum excitat Peak-urile Spectrometru Computer Compoziţia nalizor cu electronică electroni nm3 pe supra-caracterisde raze X + software medie a volufascicul de + cameră de faţa probei tice razelor de corecţie mului excitat electroni proba solide X emise de ZAF, P/B, um3 (EMA) „mivolumul ZAF etc. crosondă” excitat 119
