203895. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszforsavszármazékok előállítására
1 HU 203 895 B 2 nyéktől függ. Amennyiben fémkatalizátor jelenlétében végeztük az oxidálást, környezetvédelmi szempontok miatt a fémet minél teljesebben vissza kell nyerni. Tekintettel arra, hogy az oxidálás lúgos közegben történt, az oxid vagy só alakjában adagolt fémvegyületek a reakcióelegy hidrolízise után oxihidrátként vannak jelen, azaz például szűréssel különíthetők el az elegyből, amikor is az elegyet szükség esetén hígítjuk. Ezután a szűrletet bepároljuk, a maradékot vízben szuszpendáljuk és megsavanyítással felszabadítjuk az 5-hidroxi-pirimidint Egy másik feldolgozási változatban az oldószert a reakcióelegyből elpárologtatjuk, a maradékot vízben oldjuk és az oldhatatlan fém-oxihidrátot leszűrjük. Ez az eljárás akkor lehetséges, ha mind a termék, mind a keletkezett melléktermék vizes-lúgos oldatban kitűnően oldódik. Ez esetben is savanyítással szabadíthatjuk fel az 5-hidroxi-pirimidint a szűrletből. Egy másik kivitelezési mód szerint a reakcióelegyet közvetlenül vízzel szuszpendáljuk, és az oldhatatlan oxihidrátot leszűrjük. A szűrletből a szerves oldószert például desztillációval vagy extrakcióval elválasztjuk, és a vizes alkálikus oldatból az 5-hidroxi-pirimidint megsavanyítással felszabadítjuk. Ha a találmány szerinti eljárásban alkalmazott oldószer vízzel nem elegyedik, akkor a reakcióelegyet vízzel keverjük, a szerves fázist elválasztjuk, és adott esetben recirkuláltatjuk. A vizes-lúgos oldatból ezután a fém-oxihidrátot leszűrjük, és a szűrletből az 5-hidroxi-pirimidint savanyítással felszabadítjuk. A vizes-lúgos oldat megsavanyításával felszabadított 5-hidroxi-pirimidint ismert módon izoláljuk, például szűrjük és/vagy extraháljuk, majd tisztítjuk, például desztilláljuk és/vagy átkristályosítjuk. A találmány szerinti eljárással előállított (V) általános képletű vegyületek példáiként a következőket nevezzük meg: 5. táblázat R R H-OC2Hj-ch3-OC3H7-n-CjHj-OC3H7-i-C3H7-n-ch2och3-C3H7-i-ch2ch2och3 H-oc2h3-C4H9-II-ch2oc2h3-C4H9-Í-ch2ch2oc2h3-C4H9-S-ch2so2ch3-CA-t-ch2ch2so2ch3-CsHn-n-ch2ch2so2c2h3-CjHn-t-N(CH3)2 OCHj-N(C2H3)2 ch2x ! /CH-fenil ch2 ciklopentil 4-metil-fenil ciklohexil Ezeket a vegyületeket a találmány szerinti d) eljárásban alkalmazhatjuk. A találmány szerinti d) eljárásban az (I) általános képletű vegyületeket a (VI) és az (V) általános képletű vegyületekből állítjuk elő. Ha a találmány szerinti d) eljárásban kiindulási anyagként például O-etil-O-izopropil-tiono-foszforsavdiészter-kloridot és 5-hidroxi-2-fenil-pirimidint alkalmazunk, akkor a reakció menetét az F) reakcióvázlat szemlélteti. A találmány szerinti d) eljárásban alkalmazott (VI) általános képletű vegyületek ismertek, és irodalomból ismert eljárással, módszerrel előállíthatók. Példaként a következő vegyületeket nevezzük meg: 0,0-dimetil-, 0,0-dietil-, 0,0-di-n-propil-, 0,0-diizopropil-, 0,0-di-n-butil-, 0,0-diizobutil-, 0,0-diszek-butil-, O-metil-O-etil-, O-metil-O-n-propil-, O- metil-O-izopropil, O-metil-O-n-butil-, O-metil-O-izobutil-, O-metil-O-szek-butil-, O-etil-0-n-propil-, 0- etil-0-izopropil-, O-etil-0-n-butil-, O-etil-O-szek-butil—, O-etil-0-izobutil-, O-n-propil-0-butil-, illetve O- izopropil-O-butil-foszforsav-diészter-klorid és a megfelelő tionoanalógok, továbbá 0,S-dimetil-, 0,S-dietil—, 0,S-di-n-propil-, 0,S-diizopropil-, 0,S-di-n-butil-, 0,S-diizobutil-, O-etil-S-n-propil-, O-etil-S-izopropil-, O-etil-S-n-butil-, O-etil-S-szek-butil-, O-n-propil-S- etil-, O-n-propil-S-izopropil-, O-n-butil-S-n-propil- és O-szek-butil-S-etil-tiol-foszforsav-diészter-klorid és a megfelelő tioanalógok, továbbá: O-metil-, O-etil-, O-npropil-, O-izopropil-, O-n-butil-, O-izobutil-, illetve O- szek-butil-metán-, illetve -etán-, -n-propán-, -n-bután-, -izobután-, -szek-bután-, illetve -fenil-foszfonsav-észter-klorid és a megfelelő tionoanalógok, és O-metil-N- metil-, O-metil-N-etil-, O-metil-N-n-propil-, O-metil- N-izopropil-, O-etil-N-metil-, O-etil-N-etil-, O-etil-N- n-propil-, O-etil-N-izopropil-, O-n-propil-N-metil-, O- n-propil-N-etil-, O-n-propil-N-n-propil-, O-n-propil-N- izopropil, O-izopropil-N-metil-, O-izopropil-N-etil-, O-izopropil-N-n- propil-, O-izopropil-N-izopropil-, 0- n-butil-N-metil-, O-n-butil-N-etil-, O-n-butil-N-n-propil-, O-n-butil-N-izopropil-, O-izobutil-N-metil-, O- izobutil-N-etil-, O-izobutil-N-n-propil-, O-izobutil-N- izopropil-, O-szek-butil-N-metil-, O-szek-butil-N-etil-, O-szek-butil-N-n-propil-, és O-szek-butil-N-izopropilfoszforsav-monoészter-amid-klorid és a megfelelő tionoanalógok. Az (I) általános képletű vegyületek előállítására szolgáló találmány szerinti d) eljárásban előnyösen megfelelő oldószert és hígítószert alkalmazunk. Ilyen oldószer vagy hígítószer az összes közömbös szerves oldószer, mint például az alifás és aromás, adott esetben klórozott szénhidrogének, így a benzol, toluol, xilol, benzin, metilén-klorid, kloroform, szén-tetraklorid, klór-benzol vagy éter, így dietil- és dibutil-éter, dioxán, keton, így például aceton, metil-etil-metil-izoporpil- és metil-izobutil-keton, ezen kívül a nitrilek, így az acetonitril és propionitril. Savakceptorként az összes szokásosan alkalmazott savmegkötő szert felhasználhatjuk. Különösen előnyösen alkálifém-karbonátot és -alkoholátot, így nátrium-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
