203854. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta alumíniumoxid előállítására
1 HU 203 854 B 2 zőkben ismertetett adalékanyagokkal kombinálva. Ezeket a fémeket vagy megfelelő fonásaikat megfelelő koncentrációban ötvözhetjük az alumíniumalapú alapfémmel. Az ötvöző fémek koncentrációja egyenként 0,1-10 tömeg% lehet az adalékanyagot tartalmazó fém teljes tömegére számolva. Az ebben a tartományban alkalmazott koncentrációjú adalékanyagok feltehetően iniciálják a kerámiatest növekedését, elősegítik a fém szállítást, és előnyösen befolyásolják a kapott oxidációs reakciótermék morfológiáját. Az adalékanyagok koncentráció tartománya függ az adalékanyagok kombinációjától és a technológiai hőmérséklettől. Az alumínium alapfémből előállított polikristályos alumínium-oxid oxidációs reakciótermék növekedését hatásosan befolyásoló adalékanyagok például a következők: szilícium, germánium, ón és ólom, célszerűen magnéziummal kombinálva. Ezek közül az adalékanyagok közül egyet vagy többet vagy megfelelő forrásukat megfelelő koncentrációban ötvözzük az alumínium alapfémmel. Az alkalmazott koncentráció a teljes ötvözet tömegére számítva 0,5-15 tömeg%; azonban jobb növekedési kinetikát illetve morfológiát érhetünk el, ha az alkalmazott adalékanyagok koncentrációja a teljes alapfémötvözetre számolva 1-10 tömegé. Ólom adalékanyagot általában legalább 1000 “C-on ötvözünk az alumíniumalapú alapfémmel, az alumíniumban való oldékonyság növelésére; azonban más ötvöző komponensek, például ón hozzáadása általában növeli az ólom oldékonyságát, és lehetővé teszi az alacsonyabb hőmérsékleten való ötvözést. Az alapfémet egy vagy két adalékanyaggal együtt alkalmazhatjuk. Például alumínium alapfém és levegő oxidálószer esetében különösen hatásosan alkalmazhatók a következő adalékanyagok: a) magnézium és szilícium, vagy b) magnézium, cink és szilícium. Ezekben az esetekben a magnéziumot 0,1-3 tömegé-ban, a cinket 1-6 tömeg%-ban és a szilíciumot 1-10 tömeg%-ban alkalmazzuk előnyösen. Fentieken kívül alumínium alapfém esetében hatásosan alkalmazhatunk nátriumot és lítiumot; ezeket alkalmazhatjuk önmagukban vagy a technológiai körülményektől függően egy vagy több egyéb adalékanyaggal kombinálva. A nátriumot és lítiumot nagyon kis, általában 100-200 ppm mennyiségben egyedül vagy más adalékanyaggal kombinálva alkalmazzuk. Hatásosan alkalmazható adalékanyagok a kalcium, bór, foszfor, ittrium valamint a ritkaföldfémek, például cérium, lantán, prazeodimium, neodimium és szamáriurn, elsősorban más adalékanyagokkal kombinálva. Kívülről alkalmazott adalékanyagok esetében ezeket úgy visszük fel az alapfémfelület megfelelő részére, hogy azt egységesen beborítsa. Az adalékanyag mennyisége az alapfémhez viszonyítva tág határok között változhat. Például abban az esetben, ha szilícium adalékanyagot szilícium-dioxid formában kívülről viszünk fel az alumíniumbázisú alapfémre, és oxidálószerként levegőt vagy oxigént használunk, a mennyisége 0,00003 g szilícium az alapfém egy grammjára számítva, vagy körülbelül 0,0001 g szilícium az alapfém egy grammjára számítva, vagy körülbelül 0,0001 g szilícium az érintett alapfémfelület egy cm2-ére számítva. Ez a mennyiség a polikristályos kerámiatest növekedését elősegítő, magnéziumot vagy cinket tartalmazó, második adalékanyag mennyiséggel együtt értendő. Munkánk során azt tapasztaltuk, hogy alumínium alapfém és oxigén vagy levegő oxidálószer esetén a kerámiaszerkezet kialakítása jobban elérhető, ha adalékanyagként magnézium-oxidot alkalmazunk, olyan mennyiségben, hogy az oxidálandó alapfém 1 g-jára számítva 0,0008 g magnézium, ületve 0,003 g magnézium jusson. Azt tapasztaltuk, hogy az adalékanyag mennyiségének növelése bizonyos fokig csökketí a kerámiakompozíció előállításának idejét, de ennek mértéke számos tényező függvénye, így függ például az adalékanyag típusától, az alapfém típusától és a reakció körülményeitől. Az alkalmazott adalékanyag mennyiségének növelése általában növeli a bezárt adalékanyagok eltávolítására alkalmazott kilúgozási művelet idejét. Megfigyeltük, hogy abban az esetben, ha alumínium alapfém belső adalékanyagként magnéziumot tartalmaz ,és az oxidálóközeg levegő vagy oxigén, a magnézium 820-950 “C-on legalább részben oxidálódik. Ilyen magnézium adalékanyagot tartalmazó rendszerek esetén a magnézium a megolvadt alumínium ötvözet felületén magnézium-oxidot és/vagy magnézium-aluminát spinell fázist képez, és a növekedési folyamat alatt ezek a magnéziumvegyületek az alapfém ötvözet kezdeti felületén maradnak (kezdeti felület) a kerámiaszerkezet növekedése folyamán. így az ilyen magnéziumtartalmű rendszerekben a viszonylag vékonyrétegű magnézium-aluminát spinell rétegből elkülönülten a kezdeti felületen alumíniumoxid-alapú struktúra alakul ki. Szükség esetén ez a kezdeti felület őrléssel, esztergálással, csiszolással vagy homokfúvással könnyen eltávolítható a polikristályos kerámiatermék összetörése előtt. 1. példa A találmányunk szerinti eljárás bemutatására kerámiatestet készítünk a fentiekben A) pont alatt felsorolt közös szabadalmi leírásokban ismertetett eljárással. 10 tömeg% szilíciumot és 3 tömeg% magnéziumtartalmú alumíniumötvözetet levegőben felhevítünk 1200 *C-ra. A kapott kerámiatestet 0,05 mm átmérőjű szemcséknél kisebbre törjük össze. Az összetört oxidációs reakcióterméket ionmentes vízzel készített 50 tömeg%-os sósav-oldattal érintkeztetjük, 24 órán át, keverés mellett. Ezután az anyagot ionmentes vízzel mossuk, majd ezt követően ionmentes vízzel készített 50 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldattal mossuk 24 órán át. Az anyagot ezután többször átmossuk ionmentes vízzel 24 órán keresztül, és a kapott, nagytisztaságú alumínium-oxidot kinyerjük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6
