203854. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta alumíniumoxid előállítására
1 HU 203 854 B 2 anyag laza vagy kötött elrendezésű lehet, amelyben hézagok, lyukak vagy belső üregek vannak, az ágy vagy massza a gőzfázisú oxidálószer és az oxidációs reakciótermék számára átjárható. A leírásunkban és az igénypontokban alkalmazott „töltőanyag” kifejezést egy vagy több anyagból álló homobén vagy heterogén alumínium-oxid alapú kompozícióra értjük. Az oxidációs reakciótermék a töltőanyag alkotórészeinek kiszorítása vagy megszakítása nélkül hatol be a töltőanyagba, és alumínium-oxid—fém kompozíciót alkot így az alumínium-oxid bázisú töltőanyag oxid szennyezőanyagai aluminotermikus redukcióval redukálódnak, és ennek következtében tisztább alumínium-oxidot és fémet tartalmazó terméket nyerünk. Az így kapott alumínium-oxid—fém kompozíciót ezután összetörjük vagy másképpen porítjuk, és a fémes szennyeződéseket kilúgozószerekkel kilúgozzuk. Ennek eredményeként nagytisztaságú alumínium-oxid terméket kapunk. A leírásunkban és az igénypontokban alkalmazott kifejezések jelentése a következő: A „kerámia” kifejezés alatt nemcsak olyan, klasszikus értelemben vett kerámia anyagokat értünk, amelyek teljes egészében nemesfém és szervetlen anyagokat tartalmaznak, hanem olyan testeket is, amelyek vagy összetételben, vagy jellemző tulajdonságaikban alapvetően kerámiák, de a test kisebb vagy nagyobb mennyiségben, egy vagy több, az alapfémből származó vagy az oxidálószerből vagy egy adalékanyagból redukálódott fémes összetevőt tartalmaz 1-40 térfogataiban, vagy ennél nagyobb mennyiségben. Az „oxidációs reakciótennék” kifejezést általában olyan, egy vagy több, valamilyen oxidált állapotban lévő fémre alkalmazzuk, amelyben a fém elektront adott le valamilyen más elemnek, vegyületnek, vagy ezek kombinációinak vagy ezekkel elektront osztott meg. Ennek megfelelően az „oxidációs reakciótermék” kifejezés magába foglalja az alumínium alapfém és oxigéntartalmú oxidálószer reakciójából keletkező terméket is. Az „oxidálószer” vagy „gőzfázisú oxidálószer” vagy hasonló kifejezések alatt olyan oxidálószert értünk, amely oxidálószerként valamilyen, megfelelő gázt vagy gőzt tartalmaz, és az alkalmazott gáz vagy gőz az alapfém egyedüli, meghatározó vagy legalább jellemző oxidálószere az alkalmazott oxidáló körülmények között. Például a levegő fő alkotóeleme a nitrogén az alapfém egyedüli oxidálószere az oxigén, mert lényegesen erősebb oxidálószer a nitrogénnél. Ezért a levegő az „oxigéntartalmú gáz” oxidálószerek közé tartozik. Az „alapfém” kifejezés arra a fémre, például alumíniumra vonatkozik, amely a polikristályos oxidációs reakciótermék prekurzora. Ez a viszonylag tiszta fém a megfelelő szennyezőanyag és/vagy ötvöző alkotórész tartalommal kereskedelmileg beszerezhető. Ha alapfémként alumíniumot említünk, az megfelel az itt ismertetett meghatározásnak, kivéve, ha a szövegben más utalás van. A találmányunk szerinti eljárás egyik megvalósítása során az alumínium alapfémból (amely adalékanyagokat is tartalmazhat) amit az oxidációs reakciótermék prekurzoraként alkalmazunk, bugát, tüsköt, rudat, lemezt vagy hasonló formát készítünk, ezt interanyag ágyba, tégelybe vagy más, tűzálló tartályba helyezzük. A tartályt tartalmával együtt oxigéntartalmú, gőzfázisú oxidálószerrel táplált kemencébe tesszük. Ezt az összeállítást az alumínium-oxidációs reakciótermék olvadáspontja alatti, de az alumínium alapfém olvadáspontja feletti hőmérsékletre, általában 850- 1450 °C-ra, előnyösen 900-1350 °C-ra hevítjük. Ebben a hőmérséklettartományban olvadt alapfémtest vagy olvadék képződik, majd érintkeztetve a gőzfázisú oxidálószerrel, az olvadt alumínium alapfémből megfelelő rétegvastagságú alumínium-oxidációs reakciótermék keletkezik. Bizonyos esetekben azonban, amikor az alumínium alapfém mellett adalékanyagot, mint például magnéziumot is alkalmazunk, az alumínium-oxid oxidációs reakciótermék képződését megelőzheti egy vékony spinellréteg, ebben az esetben magnézium-aluminát spinell képződése (ezt a következőkben részletesen ismertetjük). Folytatva az oxidáló környezettel való érintkeztetést, a megolvadt fémet fokozatosan átszállítjuk a korábban képződött oxidációs reakcióterméken keresztül a gőzfázisú oxidálószer irányába. Az oxidálószerrel érintkeztetve az olvadt alapfémből további alumínium-oxid oxidációs reakciótermék keletkezik, és így fokozatosan vastagodó alumínium-oxid oxidációs reakciótermék képződik, és a távozó fémes alkotórészek diszpergálódnak az egész polikristályos anyagban. Az olvadt alumíniumfém és az oxigéntartalmú, gőzfázisú oxidálószer reakciója addig folytatódik, amíg az oxidációs reakciótermék a kívánt méretet vagy határt el nem éri. A reakció folytatása addig kívánatos, amíg lényegében az összes alumínium alapfém reagál az oxigén tartalmú, gőzfázisú oxidálószerrel. A kapott alumínium-oxid kerámiatestet ezután a kivont szemcseméretűre aprítjuk. Az aprítást kalapács-malommal, henger-malommal, zúzó-hengerrel vagy hasonló berendezéssel végezhetjük. Ahogy a fentiekben ismertettük, a kapott kerámiatermék tartalmazhat különböző, fémes komponenseket, mint például nem oxidált alumínium alapfémet, az alapfém ötvöző anyagait vagy adalékanyagokat. A fém mennyisége széles határok között változhat, általában 1-40 térfogat%, vagy lehet ettől nagyobb érték is. A fém mennyisége nagymértékben attól függ, hogy az alapfém mennyire fogy el az eljárás folyamán (konverzió) valamint az alkalmazott adalékanyagok) tulajdonságaitól és mennyiségétől. Általában az a kívánatos, hogy lényegében az összes alumínium alapfém reakcióba lépjen az oxigéntartalmú gőzfázisú oxidálószerrel azért, hogy a következő oldószer-extrakciós műveletben eltávolítandó alumínium alapfény menynyisége minél kevesebb legyen. Emellett az oxidációs reakciótermék rendszerint könnyebben reped, mint a fémes összetevők, és így ezek nagyobb szemcséjűek maradnak. A kerámiatestben lévő fémes összetevők ilyen mértékű behatárolása azt eredményezi, hogy 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
