203777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vizes aminoplaszt gyanta készítmény előállítására, ezt tartalmazó, ásványi rostok ragasztására alkalmas készítmény és eljárás szigetelő anyagok előállítására
1 HU 203 111 B 2 ben igényelt, igen nagy érték és a kompozíciótároláskor stabil marad. A találmányunk szerinti eljárással a tárolás közben stabil és legalább 1000% hígíthatóságú vizes aminoplasztgyanta-készítményt úgy állítjuk elő, hogy foimaldehidet, karbamidot és melamint bázikus közegben, a reaktánsok funkciós csoportjaival legalább megegyező hidroxilcsoportot tartalmazó R-C(CH2OH)j általános képletű poliol vagy R-C(CH20H)2-CH2-0-CH2-C(CH20H)2-R általános képletű dimer poliol - ahol a képletben R jelentése adott esetben hidroxilcsoportot tartalmazó 1-12 szénatomos alifás csoport - és adott esetben egy alkanol-amin jelenlétében, ahol a reakcióelegyben a formaldehid (F) móljainak száma a melamin (M) móljainak számához viszonyítva F/M-(0,5 U/M+1,5) és (3 U/M+3) közötti, és a karbamid móljainak száma (U) a melamin (M) móljainak számához viszonyítva U/M-0,5 és 5 közötti, és a poliol mennyisége 1 mól melaminra vonatkoztatva 0,2-2 mól, kondenzáltatunk. A találmány szerinti eljárásban a kondenzációs reakció egy legalább három hidroxilcsoportot tartalmazó poliol jelenlétében, bázikus formaldehid közegben, játszódik le. Az előállított vizes oldat tároláskor stabil marad, és hígíthatósága legalább 1000%. A vizes aminoplasztgyanta-készítmény előállítására szolgáló találmány szerinti eljárásban alkalmazott poliol lehet valamilyen trimetilolvegyület - a három metilolcsoport ugyanazon szénatomhoz kapcsolódik - vagy lehet a megfelelő di(tri)metilolvegyület. A találmányunk szerinti eljárásban előnyösen alkalmazható alkoholok (poliolok) közül megemlítjük például a következőket: pentaeritrit, dipentaeritrit, trimetilol-propán vagy di(tri)metilol-propán. A poliol reakcióelegyben való oldódásának elősegítésére nagyon kis mennyiségű alkanol-amint is alkalmazhatunk. Ilyen alkanol-aminok például a trietanolamin, dietanol-amin vagy dimetanol-amin. A vizes oldat különböző összetevőinek aránya a kezelt rostanyag végső felhasználásától függően változhat. A poliolt olyan mennyiségben alkalmazzuk, amely lehetővé teszi a gyanta kívánt stabilitásának elérését. Ez a mennyiség azonban nem lehet több, mint amennyi kellően oldódik. Az alkohol és melamin mólaránya 0,2 mól-2 mól, előnyösen 0,25-0,5 mól. Nem ismeretes pontosan, hogy a poliol hogyan reagál a kompozícióban, de jelentléte javítja az olyan késztermék mechanikai tulajdonságait, amely az ilyen vizes kompozíciót tartalmazó ragasztóanyaggal kezelve készült. Az alkalmazott karbamid mólaránya a melaminra számítva (0,5-5) mól/mól, előnyösen (1,5-2,5) mól/mól. A formaldehid mennyisége függ az alkalmazott melamin, valamint a karbamid mennyiségétől. A reakció előnyösen (1,4 U+1,5 M) mól- (3 U+3 M) mól - ahol U jelentése a kabamid mólszáma és M jelentése a melamin mólszáma - formaldehiddel játszódik le. A bázikus kataliziátor mennyisége 0,01-0,1 mól/mól melamin. A találmány szerinti eljárás kivitelezésénél a katalizátort két lépésben vezetjük be a kezdeti túl heves reakció elkerülésére. Az első adag a formaldehid és karbamidból képződő, közbülső gyanta képződéséhez szükséges. Ebben a szakaszban el kell kerülni a nemkívánatos termékek képződését. Szükség esetén a katalizátor, amely rendszerint nátrium-karbonát, bevezethető a kész gyanta készítéséhez alkalmazott hőkezelő ciklus második felében, ami lehetővé teszi a ciklus kezdetén a szabályozott lefolyású reakciót. A gyanta hígíthatóságának növelésére szükség esetén, kiegészítő formaldehidet adagolhatunk be. Ebben az esetben 1 mól melaminra számítva legfeljebb 3 mól formaldehid adható a gyantához, a gyantakészítés folyamán, az első komponens beadagolását követően egy meghatározott szakaszban. A találmány szerinti eljárásban az alkanol-aminokat nyomokban használjuk. Az alkalmazott mennyiség kevesebb, mint 0,01 mól/mól melamin, mely mennyiség elegendő a poliololdódás elősegítésére. A találmányunk szerinti eljárással előállított vizes aminoplasztgyanta-készítmény szobahőmérsékleten néhány hétig tárolható. Vízben való hígíthatósága szobahőmérsékleten mérve legalább 100%. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös megvalósítási módjánál- a formaldehid vizes oldatához 40 ’C hőmérsékleten egy fentiekben meghatározott poliolt és adott esetben egy alkanol-amint adagolunk,- az elegybe ezután egy bázikus katalizátort, általában nátrium-karbonátot adunk, majd- beadagoljuk a karbamidot a közbülső gyanta képződéséhez;- a reakcióelegy hőmérsékletét megközelítőleg 80 *C-ra emeljük, majd- a reakcióelegybe újra bázikus katalizátort adunk, ezután- beadagoljuk a melamint, és- a reakcióelegy hőmérsékletét 80 *C-on tartjuk a kondenzációs reakció lejátszatására; ez ugyanakkor lehetővé teszi a vízzel való hígíthatóság közel végtelen értékének fenntartását is; ezután- a reakcióelegyet 30 'C-ra hűtjük és- szükség esetén az elegy pH-értékét 9-re állítjuk be. A találmányunk szerinti előnyös tulajdonságok elérésére a vizes, aminoplasztgyanta-készítmény készítését előnyösen a következő körülmények mellett végezzük: a karbamidot 30 percen keresztül adagoljuk, az elegy hőmérsékletét 30 perc alatt visszük fel 80 *C-ra, ezután 10 perc alatt hozzáadjuk ehhez az elegyhez a 80 ’C-ra felmelegített bázikus katalizátort, majd a melamint 30 perc alatt, és az elegy hőmérsékletét 90 percen át, 80 ’C-on tartjuk. A kapott, vizes aminoplasztgyanta-kompozíció vízzel való hígíthatóságának javítására a hűtés után formaldehidet adhatunk a termékhez, amelynek hatására a vízzel való hígíthatóság legalább 1000% lesz. A kívánt mértékű hígíthatóság eléréséhez a kezdeti mennyiségű melaminra számítva, legfeljebb 3 mól formaldehidet adunk hozzá. 5 * 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
