203776. lajstromszámú szabadalom • Eljárás öntött térhálós poliuretán elasztomerek előállítására
1 HU 203 776 B 2 hőmérséklettől. A szerszám bontása után a kész darabot kiemeljük és kb. egy napot pihentetjük. A kész darab utólagos hőkezelése elhagyható. A prepolimert a tárolhatóság érdekében bevizsgáljuk. A tárolhatóság! vizsgálat célja annak eldöntése, hogy az előállított prepolimer zárt hordóban, illetve a főzőedényben, 60 "C-on, károsodás nélkül mennyi ideig tartható el, illetve milyen hőmérsékleten várható az anyag tulajdonságainak károsodása. A károsodás nyomon követhető a prepolimer NCO-tartalom mérésével. Adott minta vizsgálata során a következő tárolhatósági értékeket kaptuk: idő/nap 1 3 4 7 14 24 29 NCO-tart (%) 6,75 6,76 6,6 6,58 6,6 6,55 6,53 A vizsgálat szerint a 70 °C-os tárolás során a prepolimer stabilitása romlik és káros mellékreakciók lépnek fel. Ezek az NCO-tartalmat folyamatosan csökkentik, mely a késztermék lágyulásához vezet a rugalmas és mechanikai tulajdonságok romlása mellett. Vizsgáltuk azt is, hogy a kis mennyiségű (0,5 kg-os) prepolimer minta előállítási paraméterei mennyire alkalmazhatók nagyobb mennyiségű minta (40 kg) gyártása esetén, valamint az így kapott prepolimerekből készített elasztomerek tulajdonságai és gyártási paraméterei mennyire térnek el egymástól. További vizsgálat tárgyát képezte, hogy a nagyobb tételek azonos gyártási paraméterek esetén milyen eltérést mutatnak az előállított prepolimerek és az abból készített elasztomerek tulajdonságainak tekintetében. Tétel Jele NCO-1 2 3 4 5 6 7 menny. tart.% •c perc perc Sh'AN/mm2 % N/mm 42 307ZV 6,75 70 5 25 89 21 560 52,8 41,5 306Z 6,75 70 5 25 89 20,2 520 51,6 05 304 6,5 70 5 25 90 19,2 505 49 Jelölés: 1-öntési hőmérséklet 2- gélesedési idő (fazékidő) 3- szerszámbontási idő 4- keménység 5- szakítószilárdság 6- szakadási nyúlás 7- hasadási ellenállás Az eredmények arra utalnak, hogy a kis mennyiségű minták főzési paraméterei megfelelően tarthatóak nagyobb mennyiség esetén is, és az ezekből előállított elasztomerek fizikai tulajdonságai a mérési hiba határán belül megegyeznek. A nagy mennyiségű tételek esetén a keletkezett prepolimer közel azonos tulajdonságú lett és az ezekből előállított elasztomer lemezek fizikai tulajdonságai is a mérési hibán belül voltak. Megállapíható tehát, hogy a kész elasztomerek előállítási paraméterei nagy egyezést mutattak mind a tételek nagysága, mind a reprodukálhatóság tekintetében. Kísérleteink voltak arra, hogy széles keménység tartományban önthető PUR-elasztomerrendszert alakítsunk ki. Kísérleteinkben 0,5 kg-os mennyiségű prepolimereket készítettünk különböző összetétellel. A kísérletek azt mutatták, hogy a termékek 32 Sh‘A keménységtől a 70 Sh’D keménységig azonos elvek mellett voltak előállíthatók. Minta jele Keménység Sh’ Szak. szil. N/mm2 Szak. nyúl. % Hasadási ell. N/mm 332N 32 A 2,7 950 10,7 310N1 47 A 3,2 825 21,3 310N2 54 A 5,3 782 23,5 337N 62 A 15,2 821 42,1 338N 70 A 17,3 801 49,3 305S 81 A 19,3 962 59,1 303S 85 A 20,1 617 57,6 306Z2 89 A 21,0 507 52,1 315N 37 D 22,1 505 57,2 326N 47 D 22,0 400 77,6 329N1 51 D 20,8 391 78,1 312ZN1 57 D 22,1 217 76,9 323N 65 D 23,2 205 109 314N2 70 D 25,3 200 131 A sűrűség 1,11-1,13 g/cm3 közötti értéket mutatott a keménység függvényében. A találmányt példák segítségével az alábbiakban ismertetjük: 1. példa: Egy fűthető, valamint hűtéssel ellátott keverős duplikátorba felszivattunk 19,8 kg Elastopan S-7053 poliolt. 70 ‘C-ra felmelegítettük, vákuum alkalmazása mellett (2700 Pa) keverés közben (fordulatszám 50 ford7perc). A hőkezelés után azonos parméterek mellett hozzászivattunk 21,7 kg Lupranat MP-102 típusú 4,4’-difenil-metán-diizocianát prepolimert (NCO-tartalom-231%). A reakciókeveréket 70 *C-on tartva 1 óráig kevertettük (fordulatszám-50 fordVperc) vákuum alkalmazásával (2700 Pa). Az előállított blokkolatlan prepolimer NCO- tartalma-6,751% volt. A kész prepolimeihez keverés közben hozzáadagoltunk 0,4 kg metil-etil-ketoximot és 70 ‘C-on 05 óra alatt blokkoltuk. A terméket kb. 50 *C-ra hűtés után üres, száraz hordókba letöltöttük és tároltuk a feldolgozásig. A formába öntéshez a 70 ‘C-ra felmelegített prepolimerhez 2,75 kg 20 ‘C-os 1,4-butándiolt adagoltunk. Egy percig tartó intenzív keverés után a kb. 100 *C-os, formaleválasztóval bekent szerszámba öntöttük. A fazékidő 5 perc volt. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
