203756. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 7béta-fenil-glicil-amino-3-klór-3-[1-karba-1-detia]-cefem antibiotikum szolvátjainak előállítására
1 HU 203 756 B 2 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) képlett! 7ß-feml-glicil-amino-3-klör-3-(l-karba-l-detia)-cefem vegyület valamely kristályos bisz(NN’-dimetil-formamid)-szolvát-formájának elállítására, amely a következd röntgensugáipor-elhajlási képpel rendelkezik, amelyet X-1,5406 A hullámhosszú nikkelszúrt rézbesugárzással kaptunk, amelyben d a belső sík közötti távolságot és I/Ij a viszonylagos intenzitást jelöli: d I/Ij 0,01 1,00 0,04 0,01 0,02 0,05 0,02 0,09 0,03 0,30 0,03 0,03 0,01 0,04 0,01 0,02 azzal jellemezve, hogy az (I) képlett! vegyületet feloldjuk vizes N,N’ -dimetil-formamidban, az oldat pH-ját 5-6 tartományra állítjuk be, a terméket szűréssel elkülönítjük és vákuumban szárítjuk. 2. Eljárás az (I) képlett! 7ß-fenil-glicil-amino-3- klór-3-(l-karba-l-detia)-cefem vegyület kristályos dihidrát-mono(NN’-dimetil-foimamid)-szolvát-formájának előállítására, amely a következő röntgensugáipor-elhajlási képpel rendelkezik, amelyet X-1,5406 A hullámhosszú nikkelszűrt rézbesugárzással kaptunk, amelyben d a belső sík közötti távolságot és I/Ij a viszonylagos intenzitást jelöli: d I/Ij 15,78 0,03 12,72 0,03 11,56 1,00 7,28 0,07 5,79 0,03 5,34 0,03 5,17 0,03 15,23 12,27 10,91 7,75 5,57 5,37 4,84 4,74 4,44 4,11 3,80 3,62 3,36 3,08 2,86 2,73 d I/Ij 4,76 0,53 4,40 0,13 4,00 0,03 3,82 0,07 3,63 0,37 2,93 0,03 2,71 0,03 2,61 0,03 ^ g azzal jellemezve, hogy az (I) képlett! vegyületet feloldjuk vizes NN’-dimetil-formamidban, az oldat pH-ját 5-6 tartományra állítjuk be, a terméket szűréssel elkülönítjük és levegőn szárítjuk. 3. Eljárás az (I) képlett! 7ß-fenil-glicil-amino-3-klör- 2q -3-(l-karba-l-detia)-cefem vegyület kristályos mono*(N,N’ -dimetil-formamid)-szolvát-formájának előállítására, amely a következő röntgensu^árpor-elhajlási képpel rendelkezik, amelyet X-1,5418 A hullámhosszú nikkelszűrt rézbesugárzással kaptunk, amelyben d a belső «5 sík közötti távolságot és I/Ij a viszonylagos intenzitást jelöli: 30 35 40 45 50 55 d I/Ij 14,87 0,07 11,20 1,00 9,91 0,36 8,78 0,03 7,17 0,27 5,66 0,10 5,41 0,09 4,82 0,35 4,69 0,53 4,62 0,40 4,41 0,30 4,30 0,21 3,62 0,57 3,59 0,37 3,28 0,12 3,09 0,05 azzal jellemezve, hogy az (I) képlett! vegyületet feloldjuk vizes N,N’-dimetil-formamidban, az oldat pH-ját 5,5-6 értékre állítjuk be, acetonitrilt adunk az oldathoz, a keletkező szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük és levegőn szárítjuk kissé, a szobahőmérséklet feletti hőmérsékleten. 7
