203748. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új piperazinil-alkil-amino-3[2H]-piridazinon-származékok és ezeket tartalmazó gyógyszerkészítmények előállítására
1 HU 203 748 B 2 op.: 140-144 °C, átkristályosítás: acetonból, kitermelés: az elméleti hozam 25,5%-a, C: számított: 53,05, talált: 53,5%, H: számított: 5,70, talált: 6,0%, Q: számított: 6,26, talált: 6,5%, N: számított: 12,37, talált: 12,6%, O: számított: 22,67, talált: 22,4%. UV: oldószer: 0,1 normál HQ, 206 (4,44); 226 (4,27); 298 (4,08); 310 (S, 4,02). 2-metil-5-klór-4-{[2-(4-/2-metoxi-4-metil-fenil/piperazinil-l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 1,5 fumarát, op.: 151-154 °C, átkristályosítás acetonból kitermelés: az elméleti hozam 27,6%-a, C: számított: 53,05, talált: 53,0%, H: számított: 5,70, talált: 5,9%, Cl: számított: 6,26, talált: 5,8% N: számított: 12,37, talált: 12,2%, O: számított: 22,61, talált: 23,1%. UV: oldószer 0,1 normál HO. 204 (4,51); 226 (S, 4,22); 300 (4,47). 2-metil-5-klór-4-{[2-(4-/3-metoxi-fenil/-piperazi nil-l)-etil]-amino}3(2H)-piridazinon só: 2,0 HQ, op.: 161-169 'C, kromatográfiásan tisztítva, kitermelés: az elméleti hozam 31,5%-a, C: számított: 47,96, talált: 47,9%, H: számított: 5,80, talált: 5,9%, Q: számított: 23,59, talált: 23,5%, a-: számított: 15,73, talált: 15,5%, N: számított: 15,54, talált: 15,5%, O: számított: 7,10, talált: 7,2%. UV: oldószer: etanol, 214 (4,48); 248 (S, 4,06); 304 (4,18); 312 (S, 4,1). 2-metil-5-klór-4-{[2-(4-/2-benziloxi-fenil/-pipera zinil-l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 2,0 HC1, szóivá t: 1,0 H20, op.: 126-139 *C, kitermelés: az elméleti hozam 51,5%-a (nyers), 19,0%-a (tiszta), C: számított: 53,20, talált: 53,4%, H: számított: 5,39, talált: 5,7%, O: számított: 19,63, talált: 19,2%, a*: számított: 13,09, talált: 12,8%, N: számított: 12,92, talált: 12,7%, O: számított: 8,89, talált: 9,0%. UV: oldószer. 1 normál HQ, 210 (4,58); 234 (S, 4,18); 300 (4,08); 311 (S, 3,99). 2-metil-4-klór-5-{[2-(4-/2-hidroxi-fenil/-piridazi nil-l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 2HBr; szolvát: 1,5 H20, op.: 208-213 °C, kitermelés: az elméleti hozam 17,6%-a, C: számított: 37,06, talált: 36,9%, H: számított: 4,94, talált: 4,5%, O: számított: 6,44, talált: 6,0%, N: számított: 12,71, talált: 10,6%, O: számított: 10,16, talált: 10,6%, Br: számított: 29,01, talált: 29,4%. UV: oldószer: 1 normál HQ, 206 (4,55); 230 (S, 4,17); 235 (S, 4,10); 300 (4,10); 311 (S, 4,02). 2-metil-5-klór-4-{[2-(4-/2-metil-fenil/-piperazinil -l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 1,0 fumarát; szolvát: 0,5 H20, op.: 185-187 °C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 23,5%-a, C: számított: 54,26, talált: 53,9%, H: számított: 6,00, talált: 6,0%, Q: számított: 7,28, talált: 7,7%, N: számított: 14,38, talált: 14,3%, O: számított: 18,07, talált: 18,1%. UV: oldószer: 0,1 normál HQ, 208 (4,43); 230 (4,20); 300 (4,10); 312 (S, 4,00). 2-metil-5-klór-4-{[2-(4-/3-trilfuor-metil-fenil/-pi perazinil-l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 1,15 HQ; szolvát: 0,5 H20; op.: 175-197 "C, átkristályosítás: etanolból, kitermelés: az elméleti hozam 26,8%-a, C: számított: 46,32, talált: 46,7%, H: számított: 5,00, talált: 5,0%, Cl: számított: 16,33, talált: 16,5%, cr: számított: 8,73, talált: 8,5%, N: számított: 15,00, talált: 15,1%, O: számított: 5,14, talált: 5,1%, F: számított: 12,21, talált: 11,6%. UV: oldószer: etanol, 208 (4,49); 2,9 (S, 4,37), 238 (4,06); 256 (4,16); 304 (4,17). 2-metil-5-klór-4-{[2-(4-/4-klór-3-trifluor-metilfenil/-piperazinil-l)-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 2,0 HQ; szolvát: 0,2 H20, op.: 185-188 *C, átkristályosítva: etanol/dietiléter-elegyből, kitermelés: az elméleti hozam 25,6%-a (nyers), 22,1%-a (tiszta), C: számított: 41,04, talált: 41,6%, H: számított: 4,29, talált: 4,3%, Cl: számított: 26,92, talált: 26,8%, Q': számított: 13,50, talált: 13,5%, N: számított: 13,29, talált: 13,3%, O: számított: 3,64, talált: 3,7%, F: számított: 10,82, talált: 10,3%. 2-metil-5-klór-4-([2-(4-/3-klór-fenil/-piperazinil -1 )-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 2,0 HQ; szolvát: 0,15 H20, op.: 195 ’C (Sbl), kromatográfiásan tisztítva, kitermelés: az elméleti hozam 32,9%-a, C: számított: 44,59, talált: 44,7%, H: számított: 5,13, talált: 5,2%, Q: számított: 30,97, talált: 30,6%, a-: számított: 15,48, talált: 15,4%, N: számított: 15,29, talált: 15,5%, O: számított: 5,15, talált: 5,1%. UV: oldószer: etanol 210 (4,39); 216 (4,40); 235 (S, 4,04); 258 (4,13); 304 (4,15). 2-metil-4-klór-5-{[2-(4-/3,5-diklór-fenil/-piperazinil-1 )-etil]-amino}-3(2H)-piridazinon só: 1,0 HQ, op.: 191-201 °C, átcsapva: etanol/dietil-éter-elegybol, kitermelés: az elméleti hozam 42,6%-a, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 8
