203744. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiofén-2-ecetsav előállítására
1 HU 203 744 B 2 xikátorban szárítjuk. A kapott tifén-2-ecetsav súlya: 39,7 g. Nyeredék: 70,3%. Olvadáspont: 62-63 °C. Hatóanyagtartalom: 98,9%. 5 4. példa Tiofén-2-ecetsav átkristályosítása vízben 10 g nyers tiofén-2-ecetsavat 100 ml vízben oldunk vízfürdőn melegítve. A kapott oldatot 0,3 g aktív-szén hozzáadásával derítjük, majd a szűrletben újabb 10 g 10 nyers tiofén-2-ecetsavat oldunk melegítéssel. Az oldatot ismételt 0,3 g aktívszén hozzáadásával derítjk, majd keverés közben 0-5 °C hőmérsékletűre hűtjük. 4 órás keverés után a kivált csapadékot szűrjük, vákuumban szárítjuk. Súlya: 7,6 g. Olvadáspont: 63-64 °C. 15 Nyeredék: 76,0%. VRK réteglap Polygramm Sü G/UV254. Futtató elegy: benzol-metanol 3:7, előhívás jóddal. Tiofén-2-ecetsavRf -0,75. Hatóanyagtartalom: 100,1%. 20 Elemanalízis C H S 50,7 4,22 22,53 elmélet 50,87 4,27 22,23 talált 26 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás tiofén-2-ecetsav előállítására 2-acetü-tiofénnel, azzal jellemezve, hogy a 2-acetü-tiofént egy oxidálószerrel tiofén-2-glioxilsawá oxidáljuk, a reakcióelegyből a tiofén-2-karbonsav mellékterméket eltávolítjuk, majd a tiofén-2-glioxilsavat hidrazinnal vagy hidrazin-hidráttal vagy hidrazin-szulfáttal tiofén-2- ecetsawá redukáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jeli emezve, hogy az oxidációt vizes közegben salétromsavval hajtjukvégre. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyből a tiofén-2-karbonsav mellékterméket extrakcióval távolítjukel. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a tiofén-2-glioxüsavat elkülönítés nélkül redukáljuk tiofén-2-ecetsawá. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a tiofén-2-glioxilsav hidrazinos, hidrazin-hidrátos vagy hidrazin-szulfátos kezelést pH = 8-12 kémhatású vizes közegben végezzük. 6. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jel lemezve, hogy az extrakciót etilacetáttal, pH = 3-5 kémhatásnál végezzük. Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest Felelős kiadó: dr. Szvoboda Gabriella 4 KÓDEX
