203683. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés polimerizációs reakciók vezetésére fluidágyban
1 HU 203 683 B 2 áramlásra és a 10 reaktor fala mentén mozgó 33a gyűrűs áramlásra jellemző anyagszállítási értékek, illetve sebességek között a megfelelő arányt tartjuk, mindkét irányban a kívánt hatást biztosító áramlás alakul ki és egyúttal a 26a keverőtérben a keveredés megfelelő egyenletessége is elérhető. A 26a keverőteret előnyösen úgy alakítjuk ki, hogy a hosszúság és a szélesség (átmérő) aránya legfeljebb 1,5 körüli érték legyen. A kísérletek szerint különösen ajánlható a 0,7 és 1,0 közötti arányok tartománya. Hasonlóan a 26a keverőtér átmérőjének és a fluid közeget bevezető 26 beőmlés de átmérőjének arányát (a 22 szállító vezetéknek a 10 reaktorhoz csatlakozó méretét is figyelembe véve) legfeljebb 10 körüli értékre ajánlatos választani, különösen célszerű az 5-8 közötti értéktartomány. Ezen túlmenően, amikor a találmány szerinti berendezés üzemeltetése során, illetve az eljárás megvalósításakor a fluid közeget harmatpontja alatti hőmérsékleten vezetjük a 10 reaktorba, a 26a keverőtér felső részében a gázáramot jellemző Um sebesség és a keverőtér alsó részében fellépő gázáram Uj sebességének aránya legalább 0,18:1. Amikor az U^/Uj arány értéke legalább 0,18:1, ezzel jelentős mértékben korlátozni lehet annak valószínűségét, hogy a fluid közegben jelen levő szilárd részecskék és folyadékcseppek a 26a keverőtér alsó zónájában felhalmozódjanak, összegyűljenek. A képletben Um a 26a keverőtér felső részét jellemző sebességet határozza meg, míg Uj a korlátozó gázsebességet adja, vagyis azt a gázáramlási sebességet, amely felett a gázba bejuttatott folyadék cseppekre bomlik és így a gázzal a benne eloszlatott folyadék a 26a keverőtérbe halad tovább. Az utóbbi sebességét a következő képlettel lehet leírni: U j -2,0(g81 Act/ o^g)0,25, ahol g a nehézségi gyorsulás 8j a folyadék felületi feszültsége, Act a folyadék és a gáz sűrűségének különbsége, míg og a gáz sűrűsége. A kísérletek azt mutatták, hogy a kondenzált folyadékot tartalmazó fluid közeg felhasználásakor a kondenzált folyadék részaránya a recirkulált gáz áramában általában 0,2-ig terjedhet (azaz 20 tömegszázalékig), s az előnyös részarány 2-20 tömeg% közöttinek mutatkozott. Hogy az adott esetben melyik érték a legmegfelelőbb, azt a gyártandó polimer típusa alapján kell meghatározni. A 2. ábrán olyan reaktor alsó részének a vázlata látható, amely különösen alkalmas a találmány szerinti eljárás megvalósítására poliolefin alapú műanyagoknak az 1. ábra szerinti technológiát követő gyártása esetén. A10 reaktor, mint említettük, a 28 elosztólemez felett elhelyezkedő 12 reakciózónával és 14 sebességcsökkentő zónával van kialakítva. Általában a 12 reakciózóna magasságának és átmérőjének aránya a 2,7:1 és 4,6:1 közötti értéktartományba esik. A konkrét arány lehet az ezt a tartományt meghatározó alsó határértéknél kisebb, vagy a felső határértéknél nagyobb, ha ezt a konkrét gyártási feltételek, a termelékenységi igények megkívánják. A 14 sebességcsökkentő zóna keresztmetszeti területe célszerűen a 12 reakciózóna keresztmetszeti területének 2,6-2,8-szorosa. A 12 reakciózóna fokozatosan növekvő polimer részecskékből kialakult fluidágyat tartalmaz, amelyet a polimer részecskéken kívül a prekurzor kompozíció teljesen vagy részlegesen aktivált részei, és/vagy katalizátorszemcsék alkotnak, és ezeket fluid állapotban a polimerizálható és módosító gázkomponenseket szállító folyamatos anyagáram tartja. Az utóbbi anyagáram a reakcióhoz szükséges anyagokat és a recirkulált fluid közeget hordozza magával. Ahhoz, hogy a fluidágyas tartomány megfelelő minőségben maradjon fenn, a gázáramot a fluidágyon keresztül legalább azon a minimális sebességen kell bejuttatni, amihez szükség van a fluidágy fenntartásához. Az ehhez szükséges sebesség általában 0,2-0,5 m/s sebességtöbbletet jelent, ahol a 0,2 m/s sebességtöbblet kívánatos ahhoz, hogy a fluidágy hőmérséklete a technológiából következő határt ne lépje túl. Ez önmagában is 0,4-0,7 m/s sebességű gázáram biztosítását teszi szükségessé. A fluidágyon keresztül áramló gáz sebességét célszerűen úgy állítjuk be, hogy az a 2,5-5,0 in/s tartományba essen. A fluidágyban jelen lévő részecskék lehetővé teszik, hogy megelőzzük az ún. „forró pont” kialakulását és biztosítsuk a katalizáló közeg egyenlő eloszlását az egész reakciózónában. így a gyártási eljárás kezdetekor a 10 reaktorba a 42 beömlésen át indító töltetet szállítunk, így azt felaprózott polimerrészecskék egy adott adagjával feltöltjük és ezt követően a technológiai folyamathoz szükséges fluid közeg létrehozását biztosító gáz áramlását a 22 szállító vezetéken át indítjuk. A felaprózott polimer állhat akár az előállítandó polimerből, akár attól eltérő anyagból is. Ha az utóbbi megoldást választjuk, akkor az idegen anyagot az előállítani kívánt polimerrészecskék első adagjával távolijuk el a rendszerből. Különösen előnyös az a megoldás, amikor a fluidágyat már a folyamat kezdetén eleve a kívánt polimer részecskéiből alakítjuk ki. A polimerek gyártásában alkalmazott katalizáló közegek sok esetben oxigénre érzékenyek, és ezért a fluidágyba bevezetett, a polimer előállítását megkönnyítő katalizátort a 16 tartályban megfelelő védőgáz alatt helyezzük el, ahol védőgázként a felhasználandó anyagot nem károsító semleges gázt, például nitrogént vagy argont használunk. A fluidizáció során a fluid közeg áramlását a fluidágyhoz vezető pályán és azon keresztül igen nagy intenzitással tartjuk fenn, és ez az intenzitás célszerűen mintegy ötvenszer nagyobb, mint a gyártáshoz szükséges anyagok áramáé. A fluidágy általában úgy jelenik meg, mint külön-külön mozgó részecskékből kialakult viszonylag sűrű massza, amelyben a részecskéket a gáz árama tartja mozgásban. A fluidágyon átáramló gáz nyomásesése előnyösen egyenlő a fluidágyban jelen 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
