203587. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület alakos egykristályainak növesztésére
1 HU 203 587 B 2 részecskéjét (a rajzon nem látható) elhelyezzük. A kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének méretei olyanok, hogy legnagyobb hosszúsági mérete 2-3-szór akkora, mint a 4 alakítókészülék kapilláris rendszere 5 gyűrűkapillárisának szélessége (vagy átmérője). A 2 kamra hermetikus lezárása után és a 2 kamrából a levegő kiszivattyúzása után a 2 kamra belső terét felhevítjük, amely célból hőszigetelő 8 házban elhelyezett 7 hevítőre villamos feszültséget kapcsolunk. A 7 hevítő által fejlesztett hő hatására az 1 tégely a 4 alakítókészülékkel együtt 1300-1500 *C izzási hőmérsékletre hévül, és ezt a hőmérsékletet 20-30 percen keresztül fenntartjuk, a berendezés egyes elemeinek gáztalanítása céljából. Ezt követően a 2 kamrát semleges gázzal, például 9,81.104-10,79.104 Pa nyomású argonnal feltöltjük. Ezt követően a 2 kamrában lévő magas hőmérsékletű fémvegyület olvadáspontja függvényében megnöveljük a 2 kamrában a hevítési hőmérsékletet annyira, hogy az 40-50 "C-ra megközelíti a növesztendő egykristály alapanyagául szolgáló fémvegyület olvadási hőmérsékletét. Ezt úgy érjük el, hogy a 7 hevítő felvett villamos teljesítményét P0 teljesítményre növeljük. A hevítési hőmérsékletet célszerű pirométerrel kontrolláljuk. A 7 hevítő teljesítményének további növelése fokozatosan következik be a kiindulási anyag ellenőrző részecskéinek megolvadásáig: a 7 hevítő teljesítményét 0,5-l%x P0 teljesítmény lépcsőkkel növeljük, és minden egyes teljesítmény növelés után 5-8 perc szünetet tartunk. Rögzítjük az ellenőrző részecske megolvadásának pillanatát és feljegyezzük a 7 hevítő ebben a pülanatban felvett P teljesítményét. A kiindulási anyag ellenőrző részecskéjének állapotát 9,10, 11 ablakon keresztül figyeljük, amelyek a 2 kamra, a hőszigetelő 8 ház illetve a 7 hevítő falában vannak kiképezve a 4 alakítókészülék 6 homloklapja magasságában. A kiindulási anyag megolvasztását a 7 hevítő l,04xl,10xP teljesítményével végezzük. Ha a 7 hevítő teljesítményét l,04xP teljesítmény alá csökkentjük, akkor a kiindulási anyag garantált megolvadása nem biztosítható, az olvasztási idő jelentősen megnő és a művelet energiaigénye is lényegesen nagyobb lesz. Ha a 7 hevítő felvett teljesítménye meghaladja az l,10xP teljesítményt, úgy a 12 olvadék túlhevül és disszociációja valamint az 1 tégely anyagával és a 2 kamra atmoszférájával végbemenő kölcsönhatása túlságosan felerősödik. Ennek következtében a növekvő 3 egykristály szennyeződik és a 3 egykristályban lévő gázzárványok mennyisége is megnő, ami viszont a 3 egykristály fényáteresztő képességének csökkenéséhez vezet és a 3 egykristály vülamos átütési szilárdságát és mechanikai szilárdságát is jelentősen csökkenti. A felvett teljesítmény növekedése révén a 3 egykristály növesztésének önköltsége is lényegesen megnő. A kiindulási anyag megolvadása után az 1 tégelyt az ábrán is látható felső véghelyzetbe emeljük mindaddig, amíg a 12 olvadék érintkezésbe lép a 4 alakítókészülék kapilláris rendszerével, majd tovább abba a munkahelyzetbe, amelyben az 1 tégelyben lévő 12 olvadék felülete és a 4 alakítókészülék 6 homloklapja közötti távolság 20 mm-t tesz ki. Ezt követően 14 oltókristályt tartó 13 rudat leengedjük mindaddig, amíg a 14 oltókristály érintkezésbe lép a 4 alakítókészülék 6 homloklapjával és a 14 oltókristályt a 7 hevítő l,03-l,08xP teljesítményével leolvasztjuk. Ennek során a 14 oltókristály és a 4 alakítókészülék 6 homloklapja között a rajzon nem kivehető, magas olvadáspontú, optikaüag átlátszó fémvegyület olvadékrudacska képződik. Ennek a rudacskának az alakja alapján választjuk meg a 7 hevítő megfelelő teljesítményét, amennyiben a rudacskát a 9,10,11 ablakok valamelyikén át megfigyeljük. A 7 hevítő teljesítményét akkorára választjuk, amely éppen elégséges a 14 oltókristály leolvasztásához. Az olvadékrudacska átmérője 0,7-0,8-szerese a 14 oltókristály átmérőjének. Ha ez az átmérő a megengedett tartományban fekszik, akkor a 7 hevítő teljesítményét a 14 oltókristály leolvasztása alatt nem szükséges megváltoztatni. Ha azonban az olvadékrudacska átmérője meghaladja a megengedett értéket, a 7 hevítő teljesítményét megfelelő mértékben megnöveljük, kisebb átmérő esetén pedig arányosan csökkentjük. A 7 hevítő l,3xP teljesítménye alatt nem biztosítható, hogy a 14 oltókristály megbízhatóan rátapad a 4 alakítókészülék 6 homloklapján lévő olvadékrudacskára, ennek következtében az oltás helyén nagyobb mennyiségű olyan kristályelem képződik, amelyet aztán a növekvő 3 egykristály örököl és amelyek a növekvő 3 egykristály mechanikai szüárdságát valamint vülamos átütés szüárdságát lényegesen csökkentik. Rendkívüli helyzetek is előállhatnak: Ha például a 14 oltókristályra egyszerűen rátapad az olvadékrudacska, úgy a növekvő 3 egykristályra nem kerül át a kívánt kristályorientáció, és polikristályos struktúrájú mintát nyerünk. Ha a 7 hevítő teljesítményét nagyobbra választjuk mint az 1,08 xP teljesítmény, a 14 oltókristály túlzott mértékben leolvad, és az olvadékrudacska leszakad, amelynek hatására újabb 14 oltókristályt keü lebocsátani és a leolvasztás műveletét — természetesen csökkentett teljesítményű 7 hevítővei—meg keü ismételni. A 3 egykristály előre megadott konstans keresztmetszetig történő növesztését a 14 oltókristály 0,5- 1 mm/perc mozgatási sebessége meüett végezzük. A 3 egykristály növesztése során a 7 hevítő teljesítménye 1,02-1,08 x P teljesítményű. Ennek során a 9,10,11 ablakokon keresztül megfigyelhetjük a 3 egykristály növekvő 15 szakaszát, amely kúpos alakú és kúpja 40- 50"-os hegyessszögű. Annak érdekében, hogy az adott 15 szakaszon az említett szögnagyságot betartsuk, a 7 hevítő teljesítményét változtatjuk szükséges irányban. Ha a 7 hevítő teljesítményének felső határa nagyobb, mint 1,08 x P teljesítmény, úgy a 3 egykristály növesztésének művelete igen lassan megy végbe. A kinyert 3 egykristályban a növesztés használhatatlan 15 szakasza igen jelentős hosszúságú lesz, miáltal az egykristálygyártás költségei emelkednek. Ha a 7 hevítő teljesítményét kisebbre választjuk, mint 1,02 x P teljesítmény, úgy a 3 egykristály gyors növekedése révén a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
