203528. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metil-2-(metil-tio)-propion-aldehid-O-(metil-karbamoil)-oxim vizes közegben történő előállítására
1 HU 203 528 B 2 ezután még 45 percig keverjük 5-12 °C-on. A kapott szüárd terméket Büchner-tölcséren keresztül leszűrjük és 230,83 g fehér port kapunk. Nagynyomású folyadék-kromatográfiás analízissel (külső standard) a termék 73,2% 2-metü-2-(metil-tio)-propion-aldehid- 0-(metü-karbamoil)-oximot (az aldikarb-oximra számítva a termelés 77%) és 8,1% 2-metü-2-(metü-tio)propion-aldehid-oximot és 18,7% vizet tartalmaz Kari Fischer-féle titrálással meghatározva. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 2-metü-2-(metü-tio)-propion-aldehid- 0-(metü-karbamoil)-oxim előállítására 2-metü-2- (metil-tio)-propion-aldehid-oxim adott esetben katalizátor és/vagy felületaktív anyag és/vagy sav jelenlétében metü-izocianáttal történő reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy a reakciót vizes közegben egy másodperctől 10 óráig terjedő ideig hajtjuk végre és az eljárás során használt metil-izocianát és a 2-metü- 2-(metü-tio)-propion-aldehid-oxim egymáshoz viszonyított mól-aránya 0,25:1 -2:1. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 2-metü-2-(metil-tio)-propion-aldehidoxim és a víz egymáshoz viszonyított mól-aránya 1:1- 1:50. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakció során katalizátort használunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy katalizátorként tercier-amint vagy ónorganikus katalizátort alkalmazunk. 5. A3, igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy katalizátorként trietü-amint vagy trimetil-amint használunk. 6. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a katalizátort 0,01 tömeg%-l tömeg% mennyiségben használjuk a metil-izocianát és a 2-metil-2- (metü-tio)-propion-aldehid-oxim össztömegére vonatkoztatva. 7. Az 1. igénypont szerinti ejárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 0-30 °C-on végezzük. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakcióelgyhez savat adagolunk. 9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy savként foszforsavat használunk. 10. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a savat 0,0001-11% mennyiségben használjuk, a reakcióelegyre vonatkoztatva. 11. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az elegyhez habzásgátló szert adagolunk. 12. All. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a habzásgátló szert 0,0001-1 tömeg% mennyiségben használjuk a reakcióelegy össztömegére vonatkoztatva. 13. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy felületaktív anyagot adagolunk a reakcióelegyhez. 14. A 13. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a felületaktív szert 0,0001 t%-l t% mennyiségben használjuk a reakcióelegy össztömegére vonatkoztatva. 15. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 2-metü-2-(metü-tio)-propion-aldehid-0- (metil-karbamoil)-oximot szűréssel nyerjük ki. 5 10 15 20 25 30 Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: dr. Szvoboda Gabriella osztályvezető ARCANUM Bt.-BUDAPEST
