203528. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metil-2-(metil-tio)-propion-aldehid-O-(metil-karbamoil)-oxim vizes közegben történő előállítására
1 HU 203 528 B 2 les határokon belül mozoghat. Általában a használt katalizátor mennyisége 0,01 t%-l t%, vagy ennél magasabb a metil-izocianát és a 2-metü-2-(metü-tio)propion-aldehid-oxim össztömegére vonatkoztatva. A reakció hőmérséklete nem döntő, és széles határokon belül változtatható. A találmány szerinti eljárást rendszerint 0-30, előnyösen 5-25 °C között végezzük. A reakció hőmérsékletét általában elsősorban a fizikai tényezők befolyásolják, ilyen a reagensek párolgása vagy megfagyása vagy más komponensek párolgása vagy megfagyása. 0 °C alatti hőmérsékleten a 2-metü-2-(metil-tio)-propion-aldehid-oxim megf agy, míg 30 °C feletti hőmérsékleteknél a metü-izocianát és a víz reakciója zajlik le inkább, mint a metil-izocianát és a 2-metü-2-(metü-tio)-propion-aldehidoxim reakciója. A metil-izocianát és a 2-metil-2- (metil-tio)-propion-aldehid-oxim lényegesen gyorsabban reagál egymással, mint a metü-izocianát és a víz 0-30 ®C közötti hőmérsékleten. A reakció nyomása sem döntő. A találmány szerinti eljárást vagy atmoszferikus nyomás alatt, atmoszferikus nyomáson vagy e feletti nyomáson végezhetjük. A reakciót rendszerint atmoszferikus vagy autogén nyomáson végezzük. A reakció ideje sem döntő, és másodpercektől több óráig is tarthat. A találmány szerinti eljárást elég hosszú ideig kell ahhoz végezni, hogy a 2-metü-2-(metü-tio)-propion-aldehid-0-(metü-karbamoü)-oxim keletkezzen. Általában előnyös hőmérséklet-tartományban a reakcióidő fél óráig tart, vagy ennél kevesebb, de terjedhet 4 óráig is, ahhoz, hogy a metü-izocianát és a 2-metil-2-(metü-tio)-propion-aldehid-oxim reakciója teljesen végbemenjen. A reakcióidőt befolyásolja a hőmérséklet, a katalizátor koncentrációja és megválasztása, és a szakember számára ismert más tényezők. A találmány szerinti eljárást úgy hajthatjuk végre, hogy a 2-metü-2-(metü-tio)-propion-aldehid-oximot vízzel keverjük 0-30 °C-on és ezután adott esetben hozzáadjuk a katalizátort. Areakció hőmérsékletét 0- 30 °C között tartjuk, miközben metü-izocianátot adunk intenzív keverés közben az elegyhez. Ezt elég hosszú ideig végezzük ahhoz, hogy lényegében teljes konverziót érjünk el, és a 2-metü-2-(metü-tio)-propion-aldehid-oxim teljesen átalakuljon 2-metü-2-(metü-tio)-propion-aldehid-0-(metü-karbamoü)-oxim má szüárd anyag formájában vizes szuszpenzióban, melyet azután leszűrünk és így kapjuk a nedves kalácsot. A találmány szerinti eljárással 2-metil-2-(metütio)-propion-aldehid-0-(metü-karbamoü)-oximot több mint 90%-os termeléssel kapjuk a 2-metü-2-(metü-tio)-propion-aldehid-oxim tömegére vonatkoztatva. A metü-izocianát adagolását néhány másodperctől órákig vagy még ennél hosszabb ideig végezhetjük és az adagolás egyszer, kétszer vagy többször is történhet, azaz végezhetjük a reakciót szakaszosan, folyamatosan vagy váltakozva vezetve a reakcióelegybe a komponenseket. Általában a metü-izocianát adagolás fél órától vagy ennél rövidebb ideig terjedő időtől 2 óráig vagy hosszabb ideig történhet, a 2-metü-2-(metil-tio)-propion-aldehid-oxim mennyiségétől, a katalizátor mennyiségétől és attól függően, hogy hogyan tudjuk a reakció hőmérsékletét szabályozni. A keverést is néhány másodperctől órákig vagy még tovább végezhetjük és ez megközelítőleg megegyezik a metüizocianát adagolási periódusával. A keverési periódus azonban általában tovább tart, mint a metü-izocianát adagolási periódusa, abból a célból, hogy teljes konverziót érjünk el a 2-metü-2-(metil-tio)-propion-aldehid-oximból 2-metü-2-(metü-tio)-propion-aldehid- 0-(metü-karbamoü)-oximmá alakításánál. A találmány szerinti eljárásban más komponenseket is alkalmazhatunk adott esetben. Használhatunk szerves vagy szervetlen savat a reakció befagyasztására (a katalizátor megkötésére és a reakcióelegy pH-jának 4 vagy 5-re áüításához, további stabüitást is érhetünk el a víznedves kalácskészítmény előáüításánál). Ilyen szerves vagy szervetlen savak lehetnek a foszforsav, sósav, kénsav, ecetsav, stb. Az alkalmazott sav mennyisége nem döntő és a katalizátor és a használt reagensek mennyiségének függvénye. A sav mennyisége 0,00011% vagy ennél kevesebbtől 11% vagy ennél többig terjedhet az ossz reakcióelegy tömegére vonatkoztatva. Adott esetben habzásgátló szereket és felületaktív anyagokat is alkalmazhatunk, habzásgátló szerként és - felületaktív szerként az irodalomból ismert anyagokat ■'* használhatjuk. Ilyen habzásgátló szerek lehetnék például az SAG 10 és SAG 30 (polidimetil-sztföxánemulzió), melyet a Union Carbide Corp., Connecticut * állít elő, és amely beszerezhető az SVS Sylicon Córporationtól, Adrian Michigan. Felületaktív anyagként használhatunk szokásos ionos és nemionos anyagokat, például a Tergitol 15 S 7-et (polietoxüezett nonil-fenol), amely beszerezhető a Union Carbide Corporationtól Danbury, Connecticut és a Pluronü L 61L 101- et (propüén-oxid és etüén-oxid blokk kopolimer) a BASF-től szerezhetjük be. A habzásgátló és felületaktív anyag mennyisége 0,00011% vagy ennél kevesebbtől 1 t%-ig terjedhet az ossz reakcióelegy tömegére vonatkoztatva, vagy még ennél is nagyobb lehet. A találmány szerinti eljárást szakaszosan, félfolyamatosan, vagy folyamatosan végezhetjük. A reakciót végbevihetjük egyetlen reakciózónában, vagy több reakciózónában, sorozatban vagy párhuzamosan és váltakozva vagy folyamatosan vgy hosszúkás csőzónában vagy üyen zónák sorozatában. A használt szerkezeti anyagok legyenek előnyösen inertek a reagensekkel szemben a reakció közben, és a berendezés anyagának eüenállónak keü lennie a reakció hőmérsékletével és nyomásával szembeí. A reagensek bevezetésére és mennyiségük szabályozására szolgáló eszközöket használhatunk váltakozva vagy folyamatosan a reakció során, különösen a reagensek kívánt mólarányának fenntartása érdekében. A találmány szerinti eljárást vagy üvegbélésű vagy rozsdamentes acél készülékben végezzük. A reakciózónát felszerelhetjük egy vagy több belső és/vagy külső hőcserélővel, azért, hogy a nemkívánatos 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
