203503. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zeolit NaA előállítására
1 HU 203 503 B 2 Meglepő módon azonban a találmány szerinti eljárás során olyan kristályos zeolit keletkezik, melynek részecskenagyság-megoszlása az oltőkristályokéval azonos és egyúttal gritmentes (durva szemcse-mentes). Amennyiben a kristálynövekedés elméletéből indulunk ki, úgy azt kellene feltételeznünk, hogy az oltókristályoknak kisebbeknek kellene lenniök a kívánt termék kristályainál, minthogy a kristályosodás kiváltképpen a meglévő krsitályosodási gócokon történik. A találmány szerinti eljárás különös előnye meglepő módon abban van, hogy a termék már a felmelegítési fázis befejezése után a kívánt tulajdonságokkal - így kalciummegkötő-képességgel, gritmentességgel és megfelelő részecskenagyság-megoszlással - rendelkezik. Ehhez kapcsolódó kristályosítási fázisra nincs szükség. Példák Egy 150 liter térfogatú kád alakú edényben előkészíjük a vízüveg-oldatot. Az 50 'C hőmérsékletre felmelegített vízüveghez keverés közben 30 perc leforgása alatt hozzáadagoljuk az I. számú aluminátlúgot A hozzáadás vége felé zavarosodás lép fel. A kissé zavaros oldathoz előbb 45 perc alatt 20 liter II. számú aluminátlúgot, majd 30 perc leforgása alatt ezen utóbbi aluminátlúg fennmaradt részét adjuk, mimellett a II. aluminátlúg hőmérséklete: 70 “C. A reakcióelegyet ezután 87 'C-ra felmelegítjük, majd a szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük, mossuk, szárítjuk és elemzésnek vetjük alá. A felhasznált oldatok koncentrációjának adatait, valamint a kicsapásra szolgáló elegyek összetételét az 1. táblázatból ismerhetjük meg. Az analitikai adatokat a 2. táblázat tartalmazza. A részecskék nagyságának meghatározását Coulter-Counter-méréssel, míg a kristályfázis meghatározását röntgenográfiás módszerrel végezzük. A részecskék nagyságának megoszlását tömeg%-ban adjuk meg. Az 1. példánál oltókristályokat nem alkalmaztunk, míg a 2-4. példa esetében - a zeolit A atrotermékre vonatkoztatva - 2-3 tömeg%-nyi mennyiségben oltókristályokat is alkalmaztunk, melyeket a 26 60 723 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás szerint állítottunk elő és amelyeket az aluminát hozzáadásának befejezése előtt adunk hozzá. I. Táblázat Példa sorszáma 1. 2. 3. 4. Vízüveg (1) 25 25 25 25 Na20 (g/liter) 107 107 107 107 Si02 (g/liter) 3474 3474 347,5 3474 I. Nátrium-aluminát-lúg (1) 28,7 26,8 33,2 24,7 Na20 (g/liter) 96,7 103,8 98,5 94,8 A1203 (g/liter) 6(40) 464 9,6 7,1 Példa sorszáma 1. 2. 3. 4. II. Nátrium-aluminát-lúg (1) 71,2 77,4 66,8 72,4 Na20 (g/liter) 182,8 179,7 160,3 162,6 A1203 (g/liter) 96,3 94,3 99,4 93,8 Oltókristály* (tömeg%) — 2 2 3 * a zeolit A-ra vonatkoztatva, atro A következő összetételű oldatokat alkalmaztuk: Vízüveg Na20: 107 g/liter p-1,35 g/cm3 Si02: 347,5 g/liter Nátrium- Na20: 94,8-103,8 g/liter p«l,10g/cm3-aluminát-lúg A1203: 6,4-9,6 g/liter Nátrium- Na20: 160,3-182,8 g/liter p-l,27g/cm3-aluminát-lúg A1203:93,8-99,4 g/liter 2. Táblázat Példa sorszáma: 1. 2. 3. 4. 1 kristályfázis amorf zeolit A zeolit A zeolit A 2 részecskenagyság-megoszlás <3 pm 10% 55% 55% 53% <4 pm 15% 67% 66% 69% <5 pm 23% 93% 89% 93% <10 pm 34% 99% 98% 98% <15 pm 41% 100% 100% 100% SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás zeolit NaA előállítására, amelynek során vizes nátrium-szilikát-oldatot készítünk, ezt 30-80 *C hőmérsékletre felmelegítjük, majd ezen nátrium-szilikátoldathoz a reakcióelegy zavarosodási pontjának eléréséig keverés közben és 10-60 perc leforgása alatt hozzáadagolunk egy 30-100 'C hőmérsékletre előmelegített olyan nátrium-aluminát-lúgot, amely 0,1-100 g/liter Al203-t és 1-200 g/liter Na20-t tartalmaz, majd a zavarossá vált reakcióelegyhez, 10-100 'C hőmérsékleten, keverés közben két fokozatban hozzáadunk egy olyan nátrium-aluminát-lúgot, amely 10-200 g/liter Al203-t és 10-250 g/liter Na20-t tartalmaz, mimellett a hozzáadagolás sebessége a második fokozatban kétszer-tízszer nagyobb, mint az első fokozatban, végül az így kapott szintéziselegyet 20-175 °C hőmérsékleten legalább 15 percig kristályosodni hagyjuk oltókristály hoz-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
