203493. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finomeloszlású és nagytisztaságú nikkel- és rézporok előállítására
1 HU 203 493 A 2 dése után lehűtöttük, a fémport kiszűrtük, semlegesre mostuk és megszárítottuk. A kapott nikkelpor tömege 11,6 g, nikkeltartalma 99,8 m% és a fémszemcsék több mint 92%-a 0,06 mm-nél kisebb méretű volt. 5. példa 48 g NiCl2*6H20-t feloldottunk 70 cm3 desztillált vízben és az oldathoz hozzáadtunk 80 cm3 25 m%-os NH3-oldatot. Az így készített amin-komplex-oldathoz hozzámértünk 7,5 g tetrametil-ammónium-bromidot és az elegyet felmelegítettük 88 'C-ra. Ezen a hőmérsékleten beadagoltunk 20 cm3 vízben feloldott 5 g NaOH- dal elegyített 20 cm3 hidrazin-hidrátot, majd az elegyet felmelegítettük 98 “C-ra, majd a fém reduktív kiválasztásának befejeződése után lehűtöttük, a kivált fémport leszűrtük, semlegesre mostuk és végül megszárítottuk. A megszárított nikkelpor tömege 11,5 g, nikkeltartalma 99,8 m% és a fémszemcsék több mint 85%-a 0,1 mmnél kisebb szemcseméretű volt. 6. példa 192 g NiCl2*6H20-t feloldottunk 180 cm3 desztillált vízben és az oldathoz hozzáadtunk 360 cm3 25 m%-os NHj-oldatot. A nikkel-amin-komplex-oldatot felmelegítettük 80 °C-ra és ezen a hőmérsékleten igen gyors ütemben hozzáadtunk 40 g 20 m%-os tetrapropil-ammóniumhidroxid-oldatot, amely 2 g NaOH-ot és 80 cm3 hidrazinhidrátot is tartalmazott. A fém reduktív kiválása után a reakcióelegyet lehűtöttük, a kivált fémet leszűrtük, semlegesre mostuk és megszárítottuk. A száraz nikkelpor tömege 46,4 g, nikkeltartalma 99,9 m% és a fémszemcsék több mint 95%-a 0,05 mm-nél kisebb méretű volt. 7. példa 102 g CuCl2*2H20-t feloldottunk 200 cm3 desztillált vízben és az oldathoz hozzáadtunk 170 cm3 25 m%-os NHj-oldatot, majd a képződött réz-amin-komplex- oldathoz 45 g 50 m%-os benzil-trimetil-ammónium-klorid-oldatot. Ezután az oldatot felmelegítettük 60 °C-ra és ezen a hőmérsékleten hozzáadagoltuk 80 cm3 desztillált vízben oldott 30 g NaOH és 60 cm3 hidrazin-hidrát elegyét. Az adagolás közben a hőmérsékletet 70 °C alatt tartottuk, majd 90 °C-ra emeltük a hőmérsékletet és 80 percen keresztül kevertettük. Ezután a reakcióelegyet lehűtöttük, a kivált fémport leszűrtük és semlegesre mostuk, végül megszárítottuk. Az így előállított fémpor tömege 36,5 g, réztartalma 99,6 m% és a fémszemcsék több mint 82%-a 0,1 mm-nél kisebb méretű volt A fenti módon előállított rézpor katalitikus aktivitást mutatott hidrogénezéskor és oxidáláskor és fel lehetett használni jó elektromos ellenállású bevonatok készítésére alkalmas réztartalmú festékek előállítására. 8. példa 102 g CuCl2*2H20-t feloldottunk 240 cm3 desztillált vízben és hozzáadtunk 160 cm3 25 m%-os NH3-oldatot. Ezután az oldatot felmelegítettük 65 *C-ra és ezen a hőmérsékleten hozzáadagoltunk 45 g 20 m%-os tetrapropil- ammónium-hidroxid és 55 cm3 hidrazinhidrát elegyét Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet 85 'C-ra melegítettük és ezen a hőmérsékleten kevertettük 60 percen keresztül. Ezután az elegyet lehűtöttük, a kivált fémet leszűrtük, semlegesre mostuk és megszárítottuk. A kapott fémpor tömege 37,2 g, réztartalma 99,8 m% és a fémszemcsék több mint 90%-a 0,07 mm-nél kisebb méretű volt. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás finom eloszlású és nagy tisztaságú nikkel- és rézporok előállítására, amelynek során az adott fém vízoldható sójából ammónium-hidroxid adagolásával vagy ammóniagáz bevezetésével képezett aminkomplexet 50 °C és az elegy forráspontja közötti hőmérsékleten, az elegy keverése közben hidrazinnal reagáltatjuk, azzal jellemezve, hogy a reakciót a fém mennyiségére vonatkoztatva legalább 5 tömeg% (I) általános képletű vegyület - a képletben Rj, R2, R3 és R4 közül az egyik szubsztituens jelentése 1-6 szénatomos alkilcsoport vagy benzilcsoport és a többi szubsztituens jelentése 1-6 szénatomos alkilcsoport, X' jelentése szervetlen sav maradéka vagy hidroxilion - jelenlétében, legalább 12- es pH-jú oldatban végezzük, majd a keletkezett fémport ismert módon elkülönítjük. 5 10 15 20 25 30 35 40 4
