203490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a fluidizált ágy hőmérsékletének szabályozására folyamatos fluidizált ágyas polimer előállítási eljárásnál
1 HU 203 490 B 2 megnövelhetjük a polimer tér/idő kitermelését. Ennek érdekében a visszavezetett áram hőmérsékletét harmatpontja alá hifijük, a kapott kétfázisú folyadékáramot visszavezetjük a reaktorba úgy, hogy a fluidizált ágyat a visszavezetett áram harmatpontja fölötti kívánt hőmérsékleten tartsuk. A visszavezetett áram hűtési kapacitását egyrészt a belépő visszavezetett áram és reaktor hőmérséklete közötti különbség, másrészt a visszavezetett áramban lévő kondenzált folyadék elpárologta tása útján növeljük meg. Azt tapasztaltuk tehát, hogy mind ez ideig ok nélkül korlátozták a visszavezetett áram hőmérsékletét annak harmatpontja fölé. A kondenzált anyag mennyiségét és így a kitermelés növekedését úgy is elérhetjük, hogy az eljárási paramétereket a visszavezetett áram harmatpontjának a növelése irányában változtatjuk. Azt tapasztaltuk, hogy a kondenzáló folyadéknak a visszavezetett áramban lévő mennyisége legfeljebb mintegy 20 tömeg%, előnyösen legfeljebb mintegy 10 tömeg% lehet. Ilyen mértékű kondenzálás eléréséhez a hőcserélő zónából való kilépési hőmérsékletet úgy állítjuk be, hogy az elegy harmatpontja alatti kívánt hőmérsékletre való hűtést érjük el. 1. példa Az előzőekben leírtak szerint üzemelő fluidizált ágyas gázfázisú reakciórendszert alkalmazunk részlegesen kondenzált visszavezetett árammal. Hexén- 1/propilén/etilén kopolimert állítunk elő a következő körülmények között: A visszavezetett áram összetétele, mól% nitrogén 34,7 etilén 38,1 etán 8,9 propilén 5,1 hexén-1 4,8 hidrogén 7,3 metán 0,1 A visszavezetett áram harmatpontja 57,8 *C (a hőcserélő nyomásán). A reaktor gázbevezetésének hőmérséklete 48 *C. A visszavezetett gázban lévő folyadék 4,6 tömeg%. Katalizátor - tetrahidrofurán, magnézium-klorid és titán-klorid dietil-alumínium-kloriddal (dietil-alumínium-klorid és tetrahidrofurán mólaránya 0,4) és tri-nhexil-alumíniummal (tri-n-hexil-alumínium és tetrahidrofurán mólaránya 0,4) redukált komplexe, mellyel trietil-aluminiummal kezelt szilícium-dioxidot impregnáltunk. A reaktor hőmérséklete 88 °C. A reaktor nyomása 18,6» 105 Pa. Felületi gázsebesség a fluidizált ágyban ÍO.I’IO"1 m/s. Az ágy magassága 11,2 m. Az ágy átmérője 2,43 m. Tér/idő kitermelés 81,7 kg/m3*h. A gyanta ömledékfolyás aránya 1,0 dg/p. A gyanta sűrűsége 0,918 g/cm3 Aktivátor - trietil-alumínium. l.a példa Az 1. példában leírt rendszert alkalmazzuk, eltérés csak a visszavezetett gáz hűtésében és a katalizátor injektálásának a sebességében van. nitrogén 36,5 etilén 38,2 etán 11,2 propilén 5,0 hexán-1 4,1 hidrogén 4,8 metán-A visszavezetett áram harmatpontja 53,2 *C (a hőcserélő nyomásán). A reaktor gázbevezetésének hőmérséklete 60,6 *C. A visszavezetett gázban lévő folyadék 0. A reaktor hőmérséklete 87,1 *C. A reaktor nyomása 18,6* 10s Pa. Felületi gázsebesség a fluidizált ágyban 10,1* 10-1 m/s. Az ágy magassága 11,2 m. Az ágy átmérője 2,43 m. Tér/idő kitermelés 32 kg/m3*h. A gyanta ömledékfolyás aránya 1,0 dg/p. A gyanta sűrűsége 0,918 g/cm3. Aktivátor - trietil-alumínium. Ha az 1. példa szerint a visszavezetett áram harmatpontja alatt dolgozunk, a tér/idő kitermelés (kg gyanta/m3*h) nő. Ez mintegy 2,5-szöröse az l.a példa szerinti, folyadékfázist nem tartalmazó visszavezetett áram alkalmazásával kapott kitermelésnek. 2. példa Propilén és hexén-1 helyett a-olefinként butén-l-t alkalmazunk és a következő feltételek mellett dolgozunk: hidrogén 6,3 etilén 57,8 butén-1 26,7 inert gáz n A visszavezetett áram harmatpontja 49,7 *C (a hőcserélő nyomásán). A reaktor gázbevezetésének hőmérséklete 47,2 *C. A visszavezetett gázban lévő folyadék 1,2 tömeg%. Katalizátor - tetrahidrofurán, magnézium-klorid és titán-klorid tri-n-hexil-alumíniummal (tri-n-hexil-alumínium és tetrahidrofurán mólaránya 0,7) redukált komplexe, mellyel trietil-aluminiummal kezelt szilícium-dioxidot impregnáltunk. A reaktor hőmérséklete 87,5 *C. A reaktor nyomása 18,5* 105 Pa. Felületi gázsebesség a fluidizált ágyban ÍO.I'IO-1 m/s. Az ágy magassága 11,2 m. Az ágy átmérője 2,43 m. Tér/idő kitermelés 99,3 kg/m3*h. A gyanta ömledékfolyás aránya 1,0 dg/p. A gyanta sűrűsége 0,918 g/cm3. Aktivátor - trietil-alumínium. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
