203490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a fluidizált ágy hőmérsékletének szabályozására folyamatos fluidizált ágyas polimer előállítási eljárásnál
1 HU 203 490 B 2 A találmányunk előnyeit nem korlátozzuk a poliolefingyanták előállítására. A találmányunk szerinti eljárás alkalmazható minden gázfázisú fluidizált ágyas, exoterm polimerizációs reakciónál. A találmányunk szerinti eljárásnak az ismert eljárásokkal szembeni előnyei annál erősebben jelentkeznek, minél közelebb van a visszavezetett áram harmatpontja a fluidizált ágy belsejében mért hőmérséklethez. A találmányunk szerinti eljárás magától értetődően nem alkalmazható olyan rendszereknél, amelyekben a fluidizált ágy reakcióhőmérséklete a visszavezetett gázáram hannatpontja alatt van. A találmányunk szerinti eljárásnak bármely polimer előállításánál való alkalmazhatóságát a következő képlet alapján határozhatjuk meg: Gmass* CPgai(,Trm~Tlünli) A képletben alkalmazott jelölések jelentése a következő: P- elérni kívánt polimerkitermelés, ha nem a találmány szerinti eljárást alkalmazzuk, a kitermelés 1,0 alatti HTM,- polimer előállítása során keletkező polimerizációs hő G—- a visszavezetett gázáram-tömeg áramlási sebessége, a minimumot a fluidizálás és keverés szükségessége, a maximumot az jelzi, hogy az áram a szilárd anyagot magával viszi, CP,M- a visszavezetett áram hőkapacitása Rím- a reakciózóna (fluidizált ágy) hőmérséklete, a maximumot a polimernek a visszavezetett áram nyomásánál fennálló összetapadási képessége és/vagy a katalizátor teljesítménye, a minimumot a katalizátor teljesítménye határozza meg Tumit— reakciózónába belépő visszavezetett áram minimális hőmérséklete a találmányunk előtt; ez a hőmérséklet vagy a visszavezetett áram harmatpontja vagy a hőcserélő zóna lehűthetősége, a két hőmérséklet közül a magasabbat számítjuk; ha a Timit a visszavezetett gázáram harmatpontja, akkor a találmány szerint az áramot egyszerien a harmatpontja alá hűljük, ha a Tümit-et a hőcserélő zóna határozza meg, a találmány szerint kondenzálható folyékony anyagot adagolunk és így növeljük meg a visszavezetett áram harmatpontját a hőcserélő zóna által meghatározott hűtési határ fölé. Ha X értéke nagyobb 1-nél, jelentkeznek a találmány szerinti eljárás előnyei. Az előnyök annál nagyobb mértékben jelentkeznek, minél jobban nő X értéke. Poliolefingyantáknak a találmány szerinti eljárással fluidizált ágyas rendszerben való előállítását a leírásunkhoz mellékelt rajzon (1. ábra) mutatjuk be. A rajzon szereplő 10 reaktor a 12 reakciózónából és a 14 sebességcsökkentő zónából áll. A reakciózóna magasságának és átmérőjének az aránya általában 2,7:1 és 4,6:1 közötti. Ez az arány természetesen kisebb és nagyobb határok között is változhat és mindig az adott termelési kapacitástól függ. A 14 sebességcsökkentő zóna keresztmetszete a 12 reakciózóna keresztmetszetének mintegy 2,6-2,8-szorosa. A 12 reakciózóna a növekvő polimerrészecskéket, a már kész polimerrészecskéket és kis mennyiségű katalizátorrészecskét foglal magában, ezeket a reakciózónába újonnan bevezetett és visszavezetett polimerizálható és módosító gázkomponensek tartják fluidizált állapotban. Ahhoz, hogy megfelelő fluidizált ágyat kapjunk, az ágyon áthaladó gáz felületi sebessége nagyobb kell legyen, mint a fluidizáláshoz szükséges legkisebb áramlás és előnyösen a szükséges legkisebb áramlásnál legalább 1*10*1 m/s értékkel nagyobb. A felületi gázsebesség általában legfeljebb 25,24*1O'1 m/s és rendszerint a 12,62*10 ' m/s érték megfelelő. Nagyon fontos, hogy az ágyban legyenek olyan részecskék, amelyek megakadályozzák a helyi „forró helyek” kialakulását és szétoszlatják a reakciózónában a katalizátor makrorészecskéket. Az eljárás megkezdésekor, a gázáram megindítása előtt a reaktort általában polimer makrorészecskékkel töltjük meg. Ezek a polimerrészecskék az előállítani kívánt polimerrel azonos minőségűek vagy attól eltérő minőségűek lehetnek. Ha minőségük eltérő, ezeket a polimerrészecskéket az elsőként előállított polimerrel együtt eltávolítjuk. Végül az előállítani kívánt polimerrészecskék által létrehozott fluidizált ágy kiszorítja az induláskor kialakított ágyat. A fluidizált ágyban alkalmazott részlegesen vagy teljesen aktivált prekurzor kompozíciót és/vagy katalizátort a felhasználás előtt előnyösen a 16 tartályban az anyaggal szemben inert gázlégkörben, így nitrogénvagy argonlégkörben tároljuk. A fluidizálást úgy hozzuk létre, hogy a visszavezetett folyadékot nagy sebességgel vezetjük az ágyhoz és az ágyon keresztül, ez a sebesség a frissen bevezetett folyadék sebességének általában 50-szerese. A fluidizált ágy külön-külön mozgórészecskékből álló sűrű tömeget képez, ezt az ágyon áthaladó gáz hozza létre. Az ágyban a nyomásesés azonos vagy nagyobb, mint a keresztmetszeti zóna által szétválasztott ágy tömege. A nyomásesés ennek megfelelően függ a reaktor méretezésétől. Az előkészített folyadékot a 18 ponton vezetjük be. Ennek összetételét a 21 gázanalizátorral határozzuk meg és az összetételt úgy állítjuk be, hogy a reakciózónában lényegében állandó gázösszetétel legyen. A gázanalizátor a kereskedelemben kapható általánosan alkalmazott gázanalizátor, amely mutatja a visszavezetett áram összetételét, szabályozza a betáplálást. A 21 gázanalizátort általában úgy helyezzük el, hogy a 14 sebességcsökkentő zóna és 24 hőcserélő közötti térből kapja a gázt Teljes fluidizálás elérése céljából a visszavezetett áramot és kívánt esetben az újonnan bevezetett áramot a 22 vezetéken át, a 26 pont alatt vezetjük vissza a reaktorba. A visszavezetési pont alatt előnyösen a 28 gázelosztó lemez helyezkedik el, ami elősegíti az ágyban való fluidizálást. A visszavezetett áram az ágyon való áthaladás közben abszorbeálja a polimerizációs reakcióban keletkező hőt 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 i 60 4
