203450. lajstromszámú szabadalom • Hagóanyagként helyettesített piridin-szulfonamid-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 HU 203 450 B 2 Előállítási Reagens Reakciókörülmények példa Kiindulási vegyület Vízmentes 1,8-diaza- Hőmérséklet Idő Termék Olvadáspont száma Piridinek Pirimidinek acetonitril -biciklo[5,4,0]- (°C) (óra) (g) (°C) (g) (g) (ml) -7-undekán (g) 3. 8. sz. Közbenső vegyület 0,100 (VE) képien! vegyület 0,110 10 0,060 Szobahőmérséklet 1,0 17. sz. vegyület 0,140 208-209 4. 16. sz. Közbenső vegyület 0,275 (VE) képien! vegyület 0,278 10 0,167 Szobahőmérséklet 0,75 18. sz. vegyület 0,319 193-194,5 5. 23. sz. Közbenső vegyület 0,130 (VE) képien! vegyület 0,14 10 0,080 Szobahőmérséklet 1.0 19. sz. vegyület 0,150 183-185 6. 4. sz. Közbenső vegyület 0,085 (VE) képien! vegyület 0,095 5 0,055 Szobahőmérséklet 1,0 21. sz. vegyület 0,120 115-124 7. 9. sz. Közbenső vegyület 0,300 (VE) képien! vegyület 0,420 10 0,230 Szobahőmérséklet 2,0 25. sz. vegyület 0,370 147-149,5 8. 12. sz. Közbenső vegyület 0,229 (VE) képletil vegyület 0,275 5 0, 152 Szobahőmérséklet 1,0 29. sz. vegyület 0,330 169-173 9. 13.sz. Közbenső vegyület 0,300 (VE) képiem vegyület 0,360 10 0,210 Szobahőmérséklet 1,0 33. sz. vegyület 0,470 170,5-172 10. 29. sz. Közbenső vegyület 0,300 (VE) képiem vegyület 0,340 10 0,190 Szobahőmérséklet 1,0 34. sz. vegyület 0,450 170-174 11. 30. sz. Közbenső vegyület 0,123 (VE) képiem vegyület 0,138 5 0,070 Szobahőmérséklet 1,0 35. sz. vegyület 0,179 206-207,5 12. 45. sz. Közbenső vegyület 0,300 (VE) képiem vegyület 0,290 10 0,160 Szobahőmérséklet 1,0 45. sz. vegyület 0,470 201,5-203,5 13. 38. sz. Közbenső vegyület 0.100 (VE) képiem vegyület 0,110 10 0,600 Szobahőmérséklet 1,0 49. sz. vegyület 0,120 194-195 Megjegyzés: A piridinek oszlopában szereplő közbenső vegyületszámok és a termék oszlopában lévő vegyületszámok az 1. és a 3. számú táblázatban feltüntetett számoknak felelnek meg. 14. előállítási példa N-[(4,6-Dimetoxi-pirimidin-2-il)-amino-karbonil]-3-dimetil-amino-karbonil-2-piridin-szulfonamid előállítása 1. eljárás 250 mg 2-amino-4,6-dimetoxi-pirimidin, 0,65 g trietil-amin és 2,5 g etil-acetát elegyét 15 'C hőmérsékleten 6,3 g, 20 % foszgént tartalmazó etil-acetátba csepegtetjük. Az elegyet 15 °C hőmérsékleten tartva egy órán keresztül reagáltatjuk. Ezután az elegyet olajfürdőben 90 °C-ra melegítjük és a foszgén és etil-acetát felesleget ledesztilláljuk, így 2-izocianát-4,6-dimetoxipirimidin képződik. Ezután az így kapott keverékbe 10 55 60 9
