203360. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-acil-amino-metil-foszfonátok előállítására
HU 203360B re hűtjük és 100 ml vizet adunk hozzá, majd vákuumban, 60 °C hőmérsékleten olajjá pároljuk be. A 31P-NMR-analízis N-acil-amino-metü-foszfonsav jelenlétét mutatja. A kapott terméket amino-metil-foszfonsawá alakítjuk az 1. példa szerinti eljárással. Az aminometü-foszfonsav kitermelése 81,3%. 6. példa 100 ml-es lombikba 2,95 g (0,05 mól) acetamidot, 1,65 g (0,055 mól) paraformaldehidet és 35 ml jégecetet mérünk. Az elegyet 30 percen át 80 °C hőmérsékleten melegítjük. Az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük, és 7,9 g (0,058 mól) foszfor-trikloridot csepegtetünk hozzá 5 perc alatt. Ezután az oldatot 250 ml-es rozsdamentes acél autoklávba helyezzük, lezárjuk, és 150 °C hőmérsékletre melegítjük, és ezen a hőmérsékleten tartjuk 2 órán át. Az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük és 100 ml vizet adunk hozzá, majd vákuumban 60 °C hőmérsékleten olajjá pároljuk be. A 31P-NMR-analízisN-acilamino-metil-foszfonsav jelenlétét mutatja. A kapott terméket amino-metü-foszfonsavvá alakítjuk az 1. példa szerinti eljárással. Az aminometil-foszfonsav kitermelése 87,7%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű N-acil-amino-metil-foszfonsav-származékok előállítására - e képletben 5 R jelentése metilcsopor t vagy fenilcsoport -, azzal jellemezve, hogy valamely (ü) általános képletű amidot, amelyben R jelentése a fenti és paraformaldehidet vízmentes, szerves savban, 50- 100 °C hőmérsékleten melegítünk, majd a kapott oldatot lehűtjük, majd foszfor-trihalogenidet adunk hozzá, és a reakcióelegyet 80-150 °C hőmérsékleten melegítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az amidot, a paraformaldehidet és a foszfor-trihalogenidet 80 °C és 120 ”C közötti hőmérsékleten melegítjük. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az amidot, a paraformaldehidet és a foszfor-trihalogenidet 100 °C és 120 °C közötti hőmérsékleten melegítjük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vízmentes, szerves savként jégecetet vagy hangyasavat használunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a) paraformaldehidet, valamint egy (II) általános képletű amidot, amelyben R jelentése a fenti, adunk jégecethet, b) az amidot és a paraformaldehidet tartalmazó jégecetet 50-100 °C-on melegítjük, és oldatot képezünk; c) foszfor-trikloridot adunk a lehűtött oldathoz; és d) a foszfor-trikloridot tartalmazó oldatot 80- 120 °C-on melegítjük. 6 5 10 15 20 25 30
