203335. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként ciklohexenon-oximétereket tartalmazó gyomirtó készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
1 HU 203 335 B 2 2,2-difluor-etil-, 2,2-diklór-2-fluor-etil-, 2,2,2-triklór-etil-, vagy pentafluor-etil-csoport, különösen difluor-metil-, trifluor-metil-, 2,2,2-trifluor-etilvagy pentafluor-etil-csoport; alkoxi-karbonil-csoport, mint metoxi-karbonil-, etoxi-karbonil-, propoxi-karbonil-, 1-metil-etoxikarbonil-, butoxi-karbonil- vagy 1,1-dimetil-etoxikarbonil-csoport, különösen metoxi-karbonil-csoport; nitro- vagy cianocsoport; Az (I) általános képletű ciklohexenon-származékokat éppúgy, mint az azokat hatóanyagként tartalmazó gyomirtó készítményeket elkészíthetjük közvetlenül használható oldatok, porozószerek és szuszpenziók formájában, de előállíthatunk magas hatóanyagtartalmú víz-, olaj- vagy egyéb oldószer-alapú szuszpenziókat, emulziókat, olajdiszperziókat, kenőcsöket, porozó és szóró készítményeket vagy granulátumokat is belőlük. Ezeket a készítményeket permetezéssel, ködképzéssel, porozással, szórással vagy öntözéssel alkalmazhatjuk. A készítmény formáját minden esetben a kívánt célnak megfelelően választjuk meg olyanra, hogy az az adott körülmények között a hatóanyag legfinomabb eloszlását biztosítsa. Az (I) általános képletű ciklohexenon-származékok általában alkalmasak arra, hogy belőlük közvetlenül felhasználható készítményekként oldatokat, emulziókat, kenőcsöket vagy olajdiszperziókat állítsunk elő. Hordozóanyagként használhatók közepestől magasig terjedő forráspontú ásványolaj-frakciók, például a kerozin vagy gázolaj, továbbá kátrányolaj, növényi vagy állati olajok, alifás, ciklikus vagy aromás szénhidrogének (például toluol, xilol, paraffin, tetrahidro-naftalin, alkilezett naftalin vagy ezek származékai), továbbá metanol, etanol, propanol, ciklohexanol, ciklohexanon, klór-benzol, izoforon vagy erősen poláros oldószerek, pl. N,N-dimetil-formamid, dimetil-szulfoxid, N-metilpirrolidon vagy víz. Vizes alapú alkalmazási formák emulzió-koncentrátumokból, diszperziókból, kenőcsőkből, nedvesíthető porokból vagy vízben diszpergálható granulátumokból állíthatók elő a szükséges mennyiségű víz hozzáadásával. Az emulziók, kenőcsők vagy olajdiszperziók előállításához a hatóanyagot először vagy egy olajban vagy egy oldószerben feloldjuk, majd nedvesítő-, tapadásfokozó-, diszpergáló- vagy emulgeálószerek segítségével vízben elhomogenizáljuk. Készíthetők azonban a hatóanyagokból és a nedvesítő-, tapadásfokozó-, diszpergáló- vagy emulgeálószerekből szükség esetén oldószert vagy olajat is tartalmazó olyan készítmények is, amelyek vízzel hígíthatók. A készítményekben alkalmazható felületaktív anyagok aromás szulfonsavak (lignin-, fenol-, naftalinvagy dibutil-naftalin-szulfonsav) alkálifén-, alkáliföldfém- vagy ammóniumsói, valamint zsírsavak, alkil- és alkil-aril-szulfonátok, alkil-, lauril-éter- és zsíralkoholszulfonátok, a szulfonált hexa-, hepta- és okta-dekanolén sói, zsíralkohol-glikol-éterek, a szulfonált naftalin és származékainak formaldehiddel képezett kondenzátumai, a naftalinok és szulfonsavaik fenollal és formaldehiddel képezett kondenzátumai, polioxi-etilén-alkil-fenol-éter, etoxilált izooktil-, oktil- és nonilfenolok, alkilfenol- és tributil-fenil-poliglikol-éter, alkil-aril-poliéter-alkoholok, izotri-decil-alkohol, zsíralkohol-etilénoxid kondenzátumok, etoxilált ricinusolaj, polioxi-etilén-alkil-éterek vagy polioxi-propilén, laurilalkohol-poliglikol-éter-acetát, szorbit-észter, ligninszulfitlúg vagy metil-cellulóz lehetnek. A porkészítmények, porozó- és szórószerek a hatóanyagok és egy vagy több szilárd hordozóanyag öszszeőrlésével állíthatók elő. Granulátumok (drazsírozott, átitatott vagy homogén formájúak) a hatóanyagoknak a szilárd hordozóanyaghoz kötésével állíthatók elő. A szilárd hordozók különböző ásványok, pl. kovasav, szilikagél, szilikátok, talkum, kaolin, mészkő, mész, kréta, agyag, lösz, dolomit, diatómaföld, kalcium- és magnézium-szulfát, magnézium-oxid, őrölt műanyagok, műtrágyák (például ammónium-szulfát, ammónium-foszfát, ammónium-nitrát, karbamid) és növényi eredetű anyagok (lisztek, fűrészpor, fakéreg- és dióhéjliszt, cellulózpor stb.), valamint bármilyen más szilárd anyag lehetnek. A készítmények hatóanyagtartalma általában 0,1— 95 tőmeg%, előnyösen 0,5-90 tömeg% között lehet. A hatóanyagok tisztasága általában 90-100%, előnyösen 95-100% lehet (magmágneses rezonancia-mérés alapján). A találmány szerinti (I) általános képletű vegyületekből előállítható készítmények az alábbiak: 1. példa: a) 90 tömegrész 1.11. vegyületet 10 tőmegrész N-metil-alfa-pirralidonnal összekeverünk. A kapott oldat kis cseppekben való kijuttatásra alkalmas. b) 20 tömegrész 2.3. vegyületet feloldunk egy keverékben, ami 80 tömegrész xilolból, 5 tömegrész kalcium-dodecil-benzol-szulfonátból, 10 tömegrész (A) diszpergálószerből és 5 tömegrész (B) diszpergálószerből áll [az (a) diszpeigálószer 8-10 mól etilén-oxid és 1 mól N-monoetanol-amin-oleát reakcióterméke, a (B) 40 mól etilén-oxidé és 1 mól ricinusolajé]. A készítményt 100 000 tömegrész vízben jól eloszlatva 0,02 tömeg % hatóanyagtartalmú vizes diszperziót kapunk. c) 20 tömegrész 3.31. vegyületet feloldunk egy keverékben, ami 40 tömegrész ciklohexanonból, 30 tömegrész izobutanolból, 20 tömegrész (C) diszpergálószerből és 10 tömegrész (B) diszpergálószerből áll [a (C) diszpergálószer 7 mól etilén-oxid és 1 mól izooktil-fenol reakcióterméke]. A készítményt 100 000 tömegrész vízben jól eloszlatva 0,02 tőmeg% hatóanyagtartalmú vizes diszperziót kapunk. d) 20 tömegrész 3.46. vegyületet feloldunk egy keverékben, ami 25 tömegrész ciklohexanonból, 65 tömegrész kőolajszármazékból (fp. 210-280 *C) és 10 tömegrész (B) diszpergálószerből áll. A készítményt 100 000 tömegrész vízben jól eloszlatva 0,02 tömeg% hatóanyagtartalmú vizes diszperziót kapunk. e) 20 tömegrész 4.5. vegyületet 3 tőmegrész diizobutil-naftalin-alfa-szulfonsav nátriumsóval, 17 tömeg5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4
